热裂解

简要描述:GERSTEL热裂解的程序升温功能,可以实现“智能阶梯热裂解", 简单的来说就是把所有的温度都在一次运行中走一遍, 从100°C到高达1000°C的连续升温。 这样,只要样品的最佳热裂解温度在这个范围内, 不管是多少度,总能覆盖到。 在优化的加热梯度速率和载气吹扫流速下,所有被分解的化合物会马上被吹扫出样品加热区域,进入GC进样口,避免了温度过热而产生二级热裂解反应。

  • 产品型号:6200
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2021-12-16
  • 访  问  量:2881
产品详情
  热裂解详细参数介绍:
  1.裂解温度: 1°C 至 1300°C
  2.裂解支持载气及反应气模式
  3.数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性更好
  4.加热速率: 0.01°C/ms 至 20.0°C/ms,加热时间: 0.01 秒至 999.99 分钟
  5.降温速率:温度从650℃降至50℃以下时间仅需12秒,还不需冷却气体
  6.配手动快速上样模块
  7.可选热解析切换以及动态顶空功能
  8.可选48位自动进样器,连续分析
  热裂解是有机材料在厌氧环境中在升高的温度下的热分解过程。它涉及通过热能将复杂的大分子裂解成更小、对分析更有用的片段。
  打个比方, 质谱仪使用电子碰撞粉碎化合物,化合物以可重现的方式碎裂,离子由 MS 分离,结果是一个既定性又定量的光谱。热解的工作方式大致相同。通过对样品施加与特定键的能量相当的热量,分子将以可重现的方式断裂。然后通过分析柱分离碎片以产生包含定性和定量信息的色谱图(热解图)。峰的数量、毛细管 GC 的分辨率和峰的相对强度允许区分许多相似的配方,使热解成为识别未知样品的有力工具。
  CDS Analytical 在 60 年代后期发布了第一台商用分析型热解器(100 型),并且 50 多年来一直自豪地制造好的热解器。我们的产品历经 6 代发展,代表了行业最高标准。
  我们在用GC/MS做高分子聚合物样品分析时,会遇到一些不溶或者难溶的样品,比如:煤碳、橡胶轮胎、塑料、烟草、粘合剂、油漆涂料和包装材料等等,对于这样的样品我们无法直接上机做样,有的可以用溶剂溶解后上样,需要用溶剂的同时还费时费力,对于不溶解的样品更是无法用GC/MS做样,而通过我们CDS全自动热裂解上样,可以省时省力,快速上样进行样品分析。我们CDS热裂解有五十多年的发展历史,产品应用涉及到各行各业,有航空航天、橡胶轮胎、农业、塑料、塑料、法医鉴定、文物保护、烟草、生物质能源等等多个领域,为实验工作者提供了更方便的分析方法。
  热裂解特点:
  CDS光盘系统
  6150 配备了革命性的滴入式样品室 (DISC) 样品加载系统。该系统使热解管的装载成为一种快速且无故障的操作。

  简单的样品制备
  DISC 系统使用新型 DISC 管来简化样品制备过程。无需石英棉,样品填充就像将吸管放入饮料中一样简单。

 

  再现性
  DISC 系统通过保持 0.1 °C 的温度精度和校准温度精度,在 600 °C 下对聚苯乙烯进行 5 次热解,带来惊人的 1.5% RSD。

  带预热和预解吸的分析聚焦阱
  6200 热解器具有内置的低热质量分析聚焦阱,具有主动冷却功能。此功能为热提取应用打开了一扇新的大门。预解吸预热功能显着改善了早期洗脱的模块化合物,产生了尖锐的峰形。

  热裂解的基本原理是:通过热能打破大分子化合物/聚合物的化学键,使其裂解成可以使用气相色谱分析的小分子化合物。关键是找到每个样品的热裂解温度,因为温度太低,热能不够,无法打破化学键;而能量过高,已被分离的特色热裂解化合物则会被继续分解,变成没有特殊性的焦炭化合物(多为芳香族化合物),就无法反推其原本的大分子/聚合物种类。打个比方,如果拼图的每片被切割的太小,就很难拼出来了。
  GERSTEL热裂解的程序升温功能,可以实现“智能阶梯热裂解”, 简单的来说就是把所有的温度都在一次运行中走一遍, 从100°C到高达1000°C的连续升温。 这样,只要样品的最佳热裂解温度在这个范围内, 不管是多少度,总能覆盖到。 在优化的加热梯度速率和载气吹扫流速下,所有被分解的化合物会马上被吹扫出样品加热区域,进入GC进样口,避免了温度过热而产生二级热裂解反应。
  与传统工艺不同的是,在热裂解分解过程中不需要特殊的工艺将钢丝和橡胶分离这项业务对降低能源消耗,减少资金投入,大大提高经济效益具有关键作用。为有效保证生产过程中气体不外溢,提高热裂化效率,热裂化采用微负压工艺技术,从根本上解决气体外溢带来的不安全隐患。在废轮胎炼油设备的生产过程中,大部分橡胶经热裂解后会变成液态油,少量可燃气体作为裂解炉燃料回收利用从而保证了裂解炉的热能供应,减少了废气排放。废轮胎炼油设备的具体优点如下:废轮胎炼油设备采用了的技术——零剥离技术提高了经济效益和环境效益。废轮胎炼油设备设计符合国际标准,结构紧凑,生产线设计科学,运行安全稳定,处理能力强,各系统配置合理。对提高工作效率,降低能耗,保护生态环境具有积极意义。废旧轮胎炼油设备将各种废旧轮胎经高温生物质分解成燃料油,碳黑,原材料价格低廉且容易获取,炼油工艺自动化,通过不同物理温度段,实现水,油气,渣分离,油气通过冷却设备实现回收,同时废物排放达到标准,且整个生产过程全封闭、无污染。经过正规的环保审批之后才可以正常生产。环保型废轮胎炼油方式适应发展策略,环保型废轮胎炼油设备配有除尘除味装置,对废弃物的处理排放达标。
  热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件,有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等。
  1、管式炉裂解器:管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。
  2、热丝裂解器:热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。
  3、居里点裂解器:居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

 

  热裂解器的技术参数:
  实现多种裂解模式:单纯瞬间裂解模式;热解析/瞬间裂解组合模式;释放气体分析模式以及切割-释放气体分析模式;
  重现性:聚苯乙烯样品,在550℃裂解得到的三聚体(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面积比值的RSD≤2%;
  EGA重现性:聚苯乙烯EGA峰最高点温度RSD≤0.3%·自由落体进样方式,保证重复性;·垂直微炉式(采用高温陶瓷加热)
  裂解温度:室温+10℃—1050℃(1℃step)/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活处理,无传输导线连接,无阀设计,无潜在冷热点。
  F-search谱库:可对聚合物的裂解质谱色谱图进行快捷检索,实现对未知物的快速候选分析,并可对任何国际的气质联用仪所得的数据进行检索。
  热裂解器的独特之处
  1.一般的热裂解温度都是500~600°C的高温,因此不能用手持方法进行操作,所以此前的热裂解设备只能固定在GC或GC/MS上使用。
  与此相比,热裂解器由于是采用居里点方式加热不产生多余的热量,在导入气样时不会烫伤操作者。
  2.机械部件的小型化加工和电子元器件高度集成化的发展使热裂解器的小型化开发成为可能。
  3.省去了热裂解器的安装作业。
  在GC或GC/MS上安装一般的热裂解器时要先停止真空系统还要改变载气流路,安装后再启动真空系统直至达到正常数值,这些作业至少需要3到6个小时。
  但热裂解器则免除了这些繁琐过程,可以直接将固体样品气化注入GC或GC/MS的进样口。
  4.与其它各类配件通用。
  即使GC/MS上装有自动进样器类的配件也不必拆除,用JAI居里点进样器可以从其他进样口直接进样。
  5.使多种进样方式成为可能。

 

  热裂解器三个主要指标介绍
  聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后进入GC的进样口,由此进入GC/MS系统。热裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及局里点裂解器,各种装置各有利弊。

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