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热裂解-GC-MS联用技术定量分析海水中的微塑料

2022-04-08 [449]
 全球现在每年制造300万吨塑料,研究表明,10%的塑料最终进入并污染海洋。除了在海洋表面清除较大体积塑料外,海水中含有的塑料微颗粒越来越得到重视。目前海洋中微塑料的检测主要利用FT-IR和拉曼技术。最近通过光学方法可提高检测能力,但只是针对微塑料的类型和大小等方面,不能准确测量结构构成。为此,PY-GC-MS技术能提供很好的解决方案。

 

实验设置

选择5种不同塑料,包括PPPETPVCPSPE,随机混合组合。称量混合样品100μg,称量并放入裂解管中。

 

Pyroprobe 6150 热裂解分析

裂解参数:700℃升温速率20/ms接口:300℃传输线:300℃阀箱:300

GCMS   色谱柱:5%苯基 30m*0.25mm  载气:氦气  1.25mL/min  50:1分流进样口:360℃柱温箱: 40℃,保持2min,12/min升到320℃,保持10min   离子源:230scan35-600amu

 

 

结果和讨论

1是塑料混合物的谱图,所有5种塑料聚合物都能正确鉴别。表1列出了每个得到鉴别的聚合物,标注了特征峰。图2进一步显示了每个聚合物的所有特征峰。

 

 

1. 混合塑料谱图,含有聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯

 

 

1. 混合塑料特征峰


 

 

 

 


 

 

  

3. 混合塑料样品中特征峰的提取离子色谱图

聚合物鉴定后,作聚苯乙烯的4个质量级别的校正曲线。

作校正曲线时,首先将聚苯乙烯溶解在甲苯中配置标准储备液11g/L,取0.10.40.60.8μL储备液放入裂解管中,得到2.24.46.68.8μg的标准物质,热裂解分析后,得到校正曲线,线性为0.997

样品进行分析,经过聚苯乙烯校正曲线的计算,得到聚苯乙烯质量为7.69μg

 

 

4. 聚苯乙烯校正曲线

 

 

结论

通过PY-GCMS定量分析了5种不同聚合物的混合微塑料,该混合物来自海水中复杂环境样品。证明CDS Pyroporbe是研究微塑料的有力工具。

 

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