ICP-MS

简要描述:ICP -MS的日常维护需要花的时间相应也要长一些。有些地方只需要用眼睛简单检查一下,有些地方则需要经常清洗或更换部件。在商品化的ICP-MS中,通常使用两个机械泵,一个用来抽采样锥和截取锥之间的接口区域,一个用作主真空室涡轮分子泵的支撑泵。它们通常是使用泵油的旋转泵或者扩散泵,需要根据仪器使用的情况定期更换泵油。

  • 产品型号:莱伯泰科 LabMS 3000
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2021-12-08
  • 访  问  量:2086
产品详情
   ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱仪是20世纪80年代发展起来的一种新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势。
  电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)这台全新的ICP-MS融合多项*的创新技术,专为适应所有基体、克服一切干扰、挑战任何纳米颗粒检测而打造。  ICP-MS由于在速度、灵敏度、动态范围和元素测量范围中的优势地位。能够快速测量高浓度的元素(ppb到ppm级)的特点使其成为AES的可行的替代方法。
  同时ICP-MS在许多痕量和超痕量元素测定中超越了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出能力(ppt级),ICP-MS能测量几乎所有的样品,并且实现了一次采集完成多元素同时测定,同时提供同位素的信息。

  对于人类,以及其他动植物而言,存在于环境中和食物链中的高含量有毒元素具有非常高的危害性。借助于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)我们可以对这些危害进行检测,即便有毒元素的含量只有超痕量级别。这款ICP-MS适用于对样品通量要求较高的专业第三方检测实验室(包括食品、环境和临床检测等领域)、政府和科研院所实验室、质控实验室(包括食品和制药等领域)以及高科技和制造业实验室(包括半导体、光伏等领域)等客户,无论是日常分析还是应用拓展,这款ICP-MS都可以胜任。
  电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的*技术优势包括:
  高度灵活的通用池技术(Universal Cell Technology?),标配三路碰撞/反应气,业内一款可以应用纯高反应活性气体(例如氨气)作为反应气的ICP-MS,助您有效去除质谱干扰,获得优异的检出下限;
  全基体进样系统(AMS),与智能动态线性范围更宽的检测器相匹配,可在进样过程中对样品实现智能在线稀释,轻松实现复杂的样品分析和小化不同基体样品切换带来的前处理时间
  业内较快的扫描速度和瞬时数据采集速率(高达100000数据点/秒),配合软件模块,实现单纳米颗粒和单细胞的检测;
  革命性的LumiCoil?射频线圈技术,无需水冷或气冷;
  操作软件界面直观,内置多种为U.S. EPA 6020、EPA 200.8、ISO 17294、USP 232/233和ICH Q3D等标准和法规量身定做的预设方法,全面应对饮用水、废水、海水、土壤和药品等的合规分析。
  ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry),全称电感耦合等离子体质谱。是以电感耦合等离子体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
  样品进行ICP-MS分析时一般经过以下四步:
  (1)分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区;
  (2)等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离;
  (3)部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离;
  (4)检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线路计数;电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。
  ICP-MS基本构造
  一个标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分:
  (1)ICP(样品引入系统,离子源)
  (2)接口(采样锥,截取锥)
  (3)质谱仪(离子聚焦系统,四级杆过滤器,离子检测器)
  土壤分析的样品量大、样品基体复杂,所以,对ICP-MS的要求是高通量、高灵敏度、高基体耐受性、高干扰去除能力、低维护需求等。土壤样品分析的样品量大,增长维护周期可以大幅提高工作效率,降低工作量;维护简便,有助于分析工作者自行快速清洗维护,降低维护成本。ICP-MS的组成部件一般比其它原子光谱仪器复杂。为确保仪器处于最佳状态,ICP -MS的日常维护需要花的时间相应也要长一些。有些地方只需要用眼睛简单检查一下,有些地方则需要经常清洗或更换部件。
  除了土壤,在环境领域,水质检测也是ICP-MS的一大需求来源。ICP-MS多用于地表水、地下水、生活饮用水及污水中元素的检测,其方法标准主要有HJ 700-2014 《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》等。另外,因聚光科技去年推出了可在线/车载的ICP-MS产品,所以,特别提到,地表水重金属的在线监测对ICP-MS的需求也会逐步扩大。
  不知接下来要说到的需求是否应该归类到环境保护领域,即,随着纳米材料应用的日益广泛,越来越多的纳米材料被排放至环境中,纳米材料对于人类健康和环境健康的潜在风险急切需要进行评估,需要对其进行准确的定性、定量分析。这一检测领域可能在几年之内成为ICP-MS市场的热点。
  除了食品与环境,有的厂商也提到了半导体领域。随着国家对于半导体芯片制造领域的投资逐年增长,半导体检测行业呈现蓬勃发展态势。其中对于晶圆和芯片制造过程中的试剂中杂质的检测需求不断增长,而ICP-MS的高足灵敏度、强大的干扰去除能力能够满足这一应用需求。
  在商品化的ICP-MS中,通常使用两个机械泵,一个用来抽采样锥和截取锥之间的接口区域,一个用作主真空室涡轮分子泵的支撑泵。它们通常是使用泵油的旋转泵或者扩散泵,需要根据仪器使用的情况定期更换泵油。
  由于接口区域泵的工作时间长,抽走的样品基体多,以致接口区域泵的泵油更换比支撑泵的泵油更换更加频繁。
  通过观察窗观察泵油的颜色可以判断何时需要更换泵油。如果泵油已呈暗棕色,表明泵油的润滑特性已下降,需要更换。接口区域的机械泵泵油建议每2~3个月更换一次,支撑泵泵油建议每4~7个月更换一次。这些建议仅仅是个估计,实际时间取决于分析的样品量以及仪器实际运行的时间。
  下面是更换泵油的一些重要提示:
  ① 更换泵油时切记关闭仪器电源——如果环境温度较低,可在更换泵油前让仪器运行10~15min,这样泵油会稍热,流动性好;
  ② 把废油排到一个合适的容器中(小心,如果仪器整天都在运行,泵油会发烫);
  ③ 通过观察窗观察,加入新泵油所需的量;
  ④ 检查泵的所有连接管路,确保无松动或漏气;
  ⑤ 根据需要更换泵油过滤器;
  ⑥ 重新开机——检查加油孔螺帽处是否漏油一根据需要将其拧紧。
  空气过滤器和循环水过滤器 大多数电子元件尤其是RF发生器中的电子元件都是空气冷却的。因此空气过滤器必须经常进行检查、清洗或更换。虽然这类常规操作与样品引人系统不一样,但例行检查空气过滤器的周期一般为每隔3~6个月,这取决于仪器的工作量和具体使用情况。
  需要定期检查的组件需要重点强调的是,ICP -MS中其它的组件都有使用寿命,一定时间内需要更换,或至少每隔一段时间视察。这些组件不列为常规维护程序,通常由一名维修工程人员(或至少一名有经验的用户)进行清洗或更换。这些组件包括检测器、涡轮分子泵和质量分析器等。
  ICP-MS检查过程中通常要考虑以下几点:
  a.吸入水,以肉眼检查雾化器产生的气溶胶(雾化器一旦被堵塞,由于含有许多大的雾滴,通常形成的喷雾会不稳定)。
  b.氩气气流反方向加压或将雾化器放入合适的酸液或溶剂中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超声波清洗促进堵塞物溶解(要与制造厂商确认,是否允许超声波清洗该类型的雾化器)。
  注意:不要用任何金属丝之类去捅雾化器喷嘴,这有可能导致性的损坏。
  c.确保雾化器被安全密封在雾室的端帽上。
  d.检查所有的O形圈的损坏和磨损情况。
  e.确保进样毛细管正确连接到雾化器的进样管路中。
  f.每隔1~2周检查雾化器,检查周期由工作量决定。
  维护ICP-MS离子传输效率和良好的稳定性:
  ① 经常监视灵敏度是否有损失,尤其是进行复杂基体检测后;
  ② 如果清洗了进样系统、炬管和接口锥后,灵敏度依然较低,则可能意味着离子透镜系统已经变脏;
  ③ 重新调节或者重新优化离子透镜电压;
  ④ 如果重新优化后的透镜电压和以前的电压有显著的不同(通常比以前设定的电压要高),则极有可能是透镜变脏;
  ⑤ 当透镜电压变高得令人无法接受时,意味着离子透镜系统可能需要清洗或者更换——按照仪器操作手册推荐的程序进行;
  ⑥ 由于离子光学系统设计的不同,有的离子透镜系统需要用水或稀酸浸泡清洗或超声清洗,有的离子透镜系统需要用砂纸和抛光粉进行清洁,并用水和有机溶剂冲洗,有的离子透镜系统则是消耗品,无法维护,过一段时期后需要更换;
  ⑦ 清洗完离子光学系统后,要确保其彻底干燥之后再装回去,否则水和溶剂会被真空系统抽入质谱仪;
  ⑧ 重新安装离子光学系统时通常推荐使用无尘手套,以避免沾污;
  ⑨ 更换离子光学系统时别忘了检查或者更换O形圈或封圈;
  ⑩ 根据仪器的具体工作负荷,一般而言,经过3~4个月使用后,离子光学系统性能通常会变差,建议根据需要进行清洗或更换。
紧凑、集成型的超高基质进样系统,可以实现在线氩气稀释--可在不稀释的情况下直接分析总溶解态固体含量大于10%的样品;有机样品加氧除碳—可在不消解的情况下直接分析有机基质的样品,从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。
  三种高性能去除质谱干扰功能,包括质量校正方程、冷焰模式和第三代碰撞池技术,可消除棘手的多原子和双电荷离子干扰,提升数据质量,同时可减少繁复的样品重测需求。
  具有五重安全防控,实时监控各个外部和内部组件工作状态,以及定时维护日志,确保仪器在安全、可靠的状态下运行,尽可能减少计划外的停机和提供安全保护。
  HiMass 智能工作站,把智能与流程化相结合引进到仪器控制与操作流程上,更符合中国人操作习惯,并可以确保高效、准确的运行与分析结果。智能工作站支持中英文语言实时切换、数据上传、接入实验室管理系统和定制报告格式模版。


ICP-MS产品图片

  HiMass的向导式设计,可在向导化的指引下完成快速建立方法和开发、一键工作流程;具有多重监控和异常值排除功能,在进行数据审核时提供监控参数,确保结果准确、可靠。
  与LabTech 前处理设备无缝衔接,实现一站式元素分析解决方案,避免样品前处理中的错误和样品重新测量,元素分析更高效、更准确、更安全。
  ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。
  1、原理
  (1)在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
  (2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;
  (3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
  结构
  (1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源
  (2)接口:采样锥;截取锥
  (3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器
  ICP-MS比较快的前处理方法,环境样品?
  1. 采用微波炉消解。
  2. 高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等。
  3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了。
  4. 看什么环境样品了,水样用酸固定就可以了,土壤是比较 难做的,不过微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
  ICP-MS维护保养:
  1、蠕动泵:
  进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性, 所以应经常检查, 定期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查, 以防排废不畅, 引起雾室内废液聚集, 影响信号并最终导致等离子体熄火。
  同时如果管子老化破裂, 酸溶液会腐蚀蠕动泵。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂, 应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。
  2、雾化器和雾化室:
  雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器最好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗, 以免损坏雾化器内注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗, 最后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的 O 型环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象,一般可喷入1%的HF溶液1min, 但刚喷完后不能立刻分析硼硅等元素。
  同心雾化器容易出现堵塞现象, 仪器运行期间注意观察内标元素的信号, 如信号明显降低, 而雾化器压力有显著变化 ( 增大) , 应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低, 则可能漏气或雾化器损坏。
  雾化器的堵塞可能有两个原因:
  第一种类型的堵塞是由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转, 并可能使信号减小, 最终将导致雾化器无法工作。
  然而, 在此情况发生之前, 向系统中引入一些蒸馏水可逐渐地使这个盐析过程逆转。但一旦雾化停止, 则需对沉积的盐分进行机械处理或清洗雾化器。所以, 建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。
  第二个原因可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细管 ( 约 0. 3mm 直径) 中。
  避免雾化器堵塞的途径有:
  ⑴在氩气管路中安装一个过滤装置, 在线过滤氩气瓶或气路中可能存在的颗粒物;
  ⑵过滤有悬浮物的样品溶液;
  ⑶清洗雾化器。可用 3% ~5 % 的王水溶液在线清洗。如雾化器喷嘴由于高盐积累引起的堵塞可以通过清洗解决, 如属于溶液中悬浮颗粒物堵塞, 则一般需要疏通。
  常用的疏通方法有:
  ⑴在喷嘴处接入压缩空气 ( 15 ~30psig) “反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
  ⑵将一段合适的塑料管一头套在雾化器的出口处,另一头套在一个装有蒸馏水的洗瓶的出口端,用手挤压洗瓶,使产生的压力水柱将堵在管内的颗粒物反冲出去。
  ⑶对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸 ( HF3%~5% ) 清洗,吸取清洗液5~10s 后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复 3 ~5 次。
  注意:
  ①氢氟酸有毒性, 使用时应具备相应的保护措施;
  ②氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制, 清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
  ⑷将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到 100℃以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用蒸馏水清洗、干燥。
  注意:
  ①浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施;
  ②不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。
  ⑸还有一个比较有效的办法就是采用一根较硬的人发丝从雾化器的出口处小心伸进去,将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝。

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