解决方案 |LabMS 3000 ICP-MS测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量

前言

电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一，其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造产品质量，所以对其金属杂质含量的控制至关重要。

本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用LabMS 3000s ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术，结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术，可有效消除干扰，从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果，保证数据质量。

1.实验

1.1 仪器设备

EH20B 微控数显电热板，莱伯泰科

LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科

1.2 样品前处理

1.2.1 样品预处理

将样品破碎成小块，破碎过程中严格避免金属沾污。将破碎后样品置于用氢氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗，剥离全部表面层后用超纯水洗净。

将清洗后的样品置于洁净聚四氟烧杯中，于电热板上烘干至恒重。

1.2.2 样品制备

称取0.5g（0.0001g）清洗烘干后的样品于洁净聚四氟烧杯中，加入一定量的氢氟酸和硝酸混合溶液中，在电热板上加热使样品全部溶解，继续加热将溶液蒸发近干。室温冷却加3%硝酸溶解定容至5ml，转移至PFA样品瓶待测。

1.3 干扰校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到（ArN+）、（ArC+）、（ArOH+）等分子的干扰，采用氦气碰撞模式消除干扰；Na元素在正常热等离子体中受干扰较多，背景较高，采用等离子体模式测试可有效降低背景，提升检出限；Fe元素在正常热等离子体中受到（ArO+）分子的干扰，采用冷等离子体模式测试。

1.4 标准溶液配置

各元素曲线系列点浓度如表1所示；手动加入2ppb的Co内标。

表1 各元素的标准溶液配制梯度

1.5 仪器参数

表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数

2.测试结果

2.1 标准曲线：经测试，所有元素线性相关系数大于 0.999。

图1  6种元素的标准曲线

2.2 背景等效浓度(BEC)及检出限（DL）

表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限（DL）

注：各元素的等效浓度(BEC)及检出限（DL）直接使用标准曲线上给出的数值。

2.3 样品测试结果

表4 样品测试结果

3.结论

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技术及冷等离子技术能够有效去除干扰，获得小于5ppt的背景等效浓度(BEC)以及小于1ppt的检出限(DL)。结果表明，LabMS 3000s可有效检测电子级多晶硅中基体金属杂质含量。