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解决方案 |LabMS 3000 ICP-MS测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量

更新时间:2023-02-22       点击次数:1357

前言

电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一,其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造产品质量,所以对其金属杂质含量的控制至关重要。

本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用LabMS 3000s ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术,结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术,可有效消除干扰,从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果,保证数据质量。

1.实验

1.1 仪器设备

EH20B 微控数显电热板,莱伯泰科

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LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪,莱伯泰科

电感耦合等离子体质谱仪LabMS3000ICP-MS5432 

1.2 样品前处理

1.2.1 样品预处理

将样品破碎成小块,破碎过程中严格避免金属沾污。将破碎后样品置于用氢氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗,剥离全部表面层后用超纯水洗净。

将清洗后的样品置于洁净聚四氟烧杯中,于电热板上烘干至恒重。

1.2.2 样品制备

称取0.5g(0.0001g)清洗烘干后的样品于洁净聚四氟烧杯中,加入一定量的氢氟酸和硝酸混合溶液中,在电热板上加热使样品全部溶解,继续加热将溶液蒸发近干。室温冷却加3%硝酸溶解定容至5ml,转移至PFA样品瓶待测。

1.3 干扰校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到(ArN+)、(ArC+)、(ArOH+)等分子的干扰,采用氦气碰撞模式消除干扰;Na元素在正常热等离子体中受干扰较多,背景较高,采用等离子体模式测试可有效降低背景,提升检出限;Fe元素在正常热等离子体中受到(ArO+)分子的干扰,采用冷等离子体模式测试。

1.4 标准溶液配置

各元素曲线系列点浓度如表1所示;手动加入2ppb的Co内标。

表1 各元素的标准溶液配制梯度

表1 各元素的标准溶液配制梯度 

1.5 仪器参数

表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数

表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数 

2.测试结果

2.1 标准曲线:经测试,所有元素线性相关系数大于 0.999。

图1 6种元素的标准曲线 

图1  6种元素的标准曲线

2.2 背景等效浓度(BEC)及检出限(DL)

表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限(DL)

表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限(DL) 

注:各元素的等效浓度(BEC)及检出限(DL)直接使用标准曲线上给出的数值。

2.3 样品测试结果

表4 样品测试结果

表4 样品测试结果 

3.结论

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技术及冷等离子技术能够有效去除干扰,获得小于5ppt的背景等效浓度(BEC)以及小于1ppt的检出限(DL)。结果表明,LabMS 3000s可有效检测电子级多晶硅中基体金属杂质含量。