当前位置:首页  >  技术文章  >  国产电感耦合等离子体质谱仪的安全防护不可忽视

国产电感耦合等离子体质谱仪的安全防护不可忽视

更新时间:2025-07-10       点击次数:25
国产电感耦合等离子体质谱仪的安全防护不可忽视
国产电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)全流程操作指南:从样品处理到数据分析的精准控制
一、使用前准备:细节决定成败  
环境与设备检查  
环境要求:实验室需干燥、无强电磁干扰,温度控制在20~25℃,湿度≤60%。  
设备状态:检查电源、气路(氩气纯度≥99.999%)、冷却水系统是否正常,确认仪器各部件(如离子透镜、锥体)无损坏或污染。  
耗材准备:更换磨损的进样针、雾化器,校准标准溶液(如多元素混合标准溶液)需在有效期内,并避免交叉污染。  
样品预处理  
固体样品:采用微波消解,确保溶解且无残留。例如,地质样品需消解至澄清溶液,避免颗粒物堵塞进样系统。  
液体样品:若浓度过高需稀释至线性范围(如1~100ppb),悬浮液需过滤(0.45μm滤膜)或离心(3000rpm,10分钟)。  
生物样品:如血液、组织,需低温冷冻干燥后酸解(如HNO₃-HCl混合酸),以减少有机物干扰。  
 

 

二、操作流程:标准化与灵活性结合  
开机与初始化  
顺序启动:先开冷却水、排风系统,再接通电源,启动仪器软件。  
真空抽吸:等待真空度降至1×10⁻⁶mbar(约30分钟),确保质谱仪稳定运行。  
等离子体点火:按操作手册调整射频功率(通常1200~1500W)、载气流量(0.8~1.2L/min),观察等离子体火焰呈稳定粉红色。  
参数优化  
调谐液测试:使用含Li、Y、Ce、Tl等元素的调谐液(1ppb),优化仪器灵敏度、氧化物产率(CeO⁺/Ce⁺≤3%)、双电荷产率(Ce²⁺/Ce⁺≤3%)。  
碰撞反应池(CRC)设置:针对复杂基体(如海水),选择He或H₂作为碰撞气,减少多原子离子干扰(如ArO⁺对Cr⁺的干扰)。  
样品分析  
进样顺序:按“试剂空白→标准曲线→样品→质控样”的顺序进样,避免记忆效应。  
内标法校正:添加内标元素(如Sc、Ge、In),补偿基体效应和信号漂移。例如,分析Pb时,可加入In作为内标,确保回收率在90%~110%。  
数据采集:设置积分时间(0.1~1秒/峰)、扫描次数(≥3次),提高信噪比。  
三、数据处理与结果验证:科学严谨是核心  
定量分析  
标准曲线法:以浓度为横坐标、信号强度为纵坐标绘制曲线,相关系数R²≥0.999。  
内标校正法:通过内标元素信号比值计算待测元素浓度,减少基体干扰。例如,分析Se时,采用Ge校正,结果更准确。  
质量控制  
精密度测试:重复分析同一样品7次,计算相对标准偏差(RSD≤5%)。  
加标回收率:在样品中加入已知浓度标准溶液,回收率应在85%~115%之间。  
质控样分析:插入标准参考物质,确保结果与证书值一致。  
四、维护与保养:延长仪器寿命的关键  
日常清洁  
进样系统:每次分析后用2%HNO₃冲洗10分钟,去除盐分沉积。  
锥体与离子透镜:每月用超纯水超声清洗15分钟,避免金属沉积影响信号。  
定期校准  
质量校准:每季度进行质量轴校准,确保质荷比(m/z)精度≤0.05amu。  
灵敏度校准:每半年使用调谐液重新优化参数,恢复仪器性能。  
故障排查  
信号漂移:检查进样系统是否漏气、雾化器是否堵塞。  
等离子体不稳定:调整射频功率或载气流量,或检查冷却水温度是否过高。  
五、安全注意事项:防护不可忽视  
个人防护:操作时佩戴实验服、护目镜、耐酸碱手套,避免接触强酸(如HNO₃、HF)。  
废液处理:含重金属的废液需分类收集,交由专业机构处理,严禁直接排放。  
紧急停机:遇气体泄漏、火灾等突发情况,立即按下紧急停止按钮,切断电源和气源。