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热裂解|莱伯泰科

更新时间:2023-11-03       点击次数:3052

一次性塑料的产量迅速增长,塑料污染已经成为一个紧迫的环境问题。生物降解塑料是通过生物体的作用而分解,是对塑料污染的一个很重要的解决办法。EGA结合多步热裂解可分析生物降解的聚合物。

 

热裂解实验设置

100μg聚合物标准品加入到裂解管,进行逸出气体分析EGA和热裂解分析。使用此方法可对生物降解产品进行单步热裂解GCMS分析。

 

EGA

Pyroprobe裂解条件100℃升到800℃,升温速率100/min  ;接口:300℃;传输线:300℃;阀箱:300

GCMS   色谱柱:空石英柱 1m*0.1mm  ;载气:氦气  1.25mL/min 80:1分流;进样口:360℃;柱温箱: 300℃,保持15min ;离子源:230℃;scan35-600amu

 

热裂解

裂解条件 50030s   ;接口:300℃;传输线:300℃;阀箱:300

GCMS   色谱柱:5%苯基 30m*0.25mm  ;载气:氦气  1.25mL/min;  50:1分流;进样口:360℃;柱温箱: 40℃,保持2min,8/min升到300℃,保持15min   ;离子源:230℃;scan35-600amu

 

热裂解结果与讨论

对聚丙交酯进行逸出气体分析EGA,分解从300℃开始,400℃出现峰,500℃*分解(图1),因此500℃可作为热裂解GCMS的温度参数,将(图2)热裂解温度调到500℃时,乙醛和环状丙交酯二聚体异构体是最主要的峰,其次是寡聚体。

 

 

1. 聚丙交酯EGA 分析

 

 

2. 聚丙交酯 500℃热裂解

 

为了验证对生物降解样品的定量分析能力,聚丙交酯标准溶解于丁酮中,配置浓度为9μg/μL,将2μL加入到裂解管中,利用DISC模块进行分析。这些样品在500℃热裂解,利用m/z56离子的峰面积进行重现性计算,结果为RSD1.9% (表1)。

1 丙交酯的500℃热裂解图中Lactide m/z56的重现性结果

REPLICATES

Area ratio

REP1

1.60

REP2

    1.58

REP3

1.63

REP4

1.64

REP5

1.63

REP6

1.65

REP7

1.61

average

1.62

RSD%

1.94

 

EGA和重现性实验后,考察市场的标记生物降解塑料的消费品。图3 为果汁瓶和果汁瓶标签的热裂解图谱,两者都含有丙交酯的大峰,表明此聚合物存在。标签图谱含有2-牛蛇酮,通过与其他标准品对比,确定这是来自另一个生物降解的聚己内酯(图4)。

 

 

3. 果汁瓶和标签的热裂解

 

 

4. 标签9(上)和聚己内酯(下)

 

具有生物降解包装的流行品牌的零食,包装由三层组成。图5显示最内层材料的热裂解,具有聚酰胺标准品的丙交酯二聚体异构体,并且在聚合物谱图中检索也匹配为聚丙交酯(图6)。

 

 

5. 零食包装内层的谱图

 

 

6. 聚合物谱库的检索结果

 

结论

CDS Pyroprobe可进行高重现性的裂解分析,可用于检测未知塑料(包括生物降解塑料)的结构。

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  触屏控制操作:主机自带触摸屏,具有一键启动功能,方便客户操作和观察设备运行情况

  温度控制:加热测量一体的铂金电阻加热系统,温度实时监测

  数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性好

  样品管重复利用:石英裂解管可一直重复使用,清洗方便,还可以观察样品的位置和形态变化

  程序升温:可对同一样品实现程序升温裂解,每一个程序可以设10个步骤;裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图,裂解时间和裂解温度程序化控制

  GC连接方便:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便

  自动进样器:48位全自动进样器(可选件)


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  反应气切换功能:可根据样品实验需求切换不同气氛,比如由氦气切换为空气,可模拟有氧燃烧实验

  兼容多模式:支持捕集和无捕集两种模式,即可直接裂解进入分析仪器,裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式

  自动进样器:48位全自动进样器(可选件)

  更多可选功能:热解析功能,动态顶空功能,电子质量控制,谱图库