热裂解|技术百科

一次性塑料的产量迅速增长，塑料污染已经成为一个紧迫的环境问题。生物降解塑料是通过生物体的作用而分解，是对塑料污染的一个很重要的解决办法。EGA结合多步热裂解可分析生物降解的聚合物。

热裂解实验设置

将100μg聚合物标准品加入到裂解管，进行逸出气体分析EGA和热裂解分析。使用此方法可对生物降解产品进行单步热裂解GCMS分析。

EGA

Pyroprobe裂解条件100℃升到800℃，升温速率100℃/min  ；接口：300℃；传输线：300℃；阀箱：300℃

GCMS   色谱柱：空石英柱 1m*0.1mm  ；载气：氦气  1.25mL/min ； 80:1分流；进样口：360℃；柱温箱： 300℃，保持15min ；离子源：230℃；scan35-600amu

热裂解

裂解条件 500℃ 30s   ；接口：300℃；传输线：300℃；阀箱：300℃

GCMS   色谱柱：5%苯基 30m*0.25mm  ；载气：氦气  1.25mL/min；  50:1分流；进样口：360℃；柱温箱： 40℃，保持2min,8℃/min升到300℃，保持15min   ；离子源：230℃；scan35-600amu

热裂解结果与讨论

对聚丙交酯进行逸出气体分析EGA，分解从300℃开始，400℃出现峰，500℃*分解（图1），因此500℃可作为热裂解GCMS的温度参数，将（图2）热裂解温度调到500℃时，乙醛和环状丙交酯二聚体异构体是最主要的峰，其次是寡聚体。

图1. 聚丙交酯EGA 分析

表2. 聚丙交酯 500℃热裂解

为了验证对生物降解样品的定量分析能力，聚丙交酯标准溶解于丁酮中，配置浓度为9μg/μL，将2μL加入到裂解管中，利用DISC模块进行分析。这些样品在500℃热裂解，利用m/z56离子的峰面积进行重现性计算，结果为RSD1.9% （表1）。

表1 丙交酯的500℃热裂解图中Lactide m/z56的重现性结果

在EGA和重现性实验后，考察市场的标记生物降解塑料的消费品。图3 为果汁瓶和果汁瓶标签的热裂解图谱，两者都含有丙交酯的大峰，表明此聚合物存在。标签图谱含有2-牛蛇酮，通过与其他标准品对比，确定这是来自另一个生物降解的聚己内酯（图4）。

图3. 果汁瓶和标签的热裂解

图4. 标签9（上）和聚己内酯（下）

具有生物降解包装的流行品牌的零食，包装由三层组成。图5显示最内层材料的热裂解，具有聚酰胺标准品的丙交酯二聚体异构体，并且在聚合物谱图中检索也匹配为聚丙交酯（图6）。

图5. 零食包装内层的谱图

图6. 聚合物谱库的检索结果

结论

CDS Pyroprobe可进行高重现性的裂解分析，可用于检测未知塑料（包括生物降解塑料）的结构。

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　　数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好

　　样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化

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　　反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验

　　兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式

　　自动进样器：48位全自动进样器（可选件）

　　更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库