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LabMS 3000测定大米粉中6种元素

发表时间:2022-11-28      点击次数:544

前言:

大米,是中国大部分地区人民的主要食品,除了含有碳水化合物,还含有米谷蛋白,脂肪,B族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品,其卫生质量直接关系着人的身体健康,大米中含有多种元素,含量较高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等,较低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等,有些富硒大米还含有较丰富的Se元素,这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金属超标,可引起人类疾病。因此,测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。

本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,采用LabTech REVO 高通量微波消解前处理,LabMS 3000 ICP-MS测定大米粉中铅、砷、镉、、铜、锌6种元素,碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰,同时在线加入内标校正非质谱干扰效应,该方法准确简单高效。

1. 实验过程

1.1. 仪器设备:

LabTech  REVO微波消解仪,莱伯泰科

LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,莱伯泰科;

                                      

1.2. 标准溶液配置:

各元素曲线系列点浓度如表1所示:配置20ppb的混合内标,在线加入。

表 1 各元素的标准溶度配制梯度


元素/标曲系列点(μg/L)

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

铅、砷、镉、铬

1.0

5.0

10.0

30.0

50.0

铜、锌

10.0

50.0

100.0

300.0

500.0



1.3.样品前处理:

微波消解方法:称取0.2~0.3g(精确至0.1mg)大米粉于消解罐中,加入6mL硝酸+1mL双氧水,旋紧罐盖,按照表2中温度程序消解样品。

表 2 微波消解参考升温程序

步骤

控制温度(℃)

升温时间(min)

恒温时间(min)

1

120

5

5

2

150

5

10

3

190

5

20

程序运行完毕后,冷却取出,打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,于100℃加热30min,用水定容至25mL混匀备用,同时做空白实验。

1.4. 仪器参数

表3   LabMS 3000 的仪器参数

参数

设置

参数

设置

RF功率

1250W

采样水平位置

6.0mm

等离子体气流量

13.5L/min

采样垂直位置

5.5mm

辅助气流量

0.8L/min

采样深度

6.2mm

载气流速

1.3L/min

雾化器

高盐同心

氦气流量

3.3mL/min

采样/截取锥材质

样品提升速率

40r/min

雾化室类型

旋流雾室

2. 测试结果

2.1 标准曲线经测试,所有元素线性相关系数大于 0.999。

4    6种目标物校准曲线

序号

目标物

校准方程

r

1

    Pb

y=0.027x

0.9998

2

As

y=0.006x

0.9999

3

Cd

y=0.016x

0.9999

4

Cr

y=0.328x

0.9998

5

Cu

y=0.074x

0.9992

6

Zn

y=0.033x

0.9993

2.2  检出限:

样品空白连续11次测定的3倍SD后,以取样量为 0.5 g,定容体积为50 mL时,6种元素的方法检出限为0.001 mg/kg~0.03 mg/kg,见表5。

满足GB5009.268-2016标准里要求的检出限。

表5 各元素的检出限及标准检出限

元素

GB5009.268-2016标准检出限(mg/kg)

LabMS3000方法检出限

(mg/kg)

元素

GB5009.268-2016标准检出限(mg/kg)

LabMS3000方法检出限(mg/kg)

Pb

0.02

0.002

Cr

0.05

0.004

As

0.002

0.002

Cu

0.05

0.01

Cd

0.002

0.001

Zn

0.5

0.03

2.3  精密度及准确性

采用LabMS 3000测定大米粉成分标准物质GBW10185 (GSS-18)3个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与认证值对比,考察各元素的准确度。

元素

标准值(mg/kg)

测定值(mg/kg)

平均值(mg/kg)

RSD

(%)

1

2

3

Cr

0.14±0.02

0.143

0.140

0.138

0.14

1.8

Cu

1.85±0.20

1.851

1.712

1.752

1.77

4.0

Zn

13.8±1.2

13.71

13.91

14.28

14.0

2.1

As

109±15(10-9

0.1245

0.1189

0.1168

0.120

3.3

Cd

7.8±0.7(10-9

0.00778

0.00790

0.00764

0.0076

1.7

Pb

0.050±0.014

0.0539

0.0529

0.0517

0.053

2.1

3 结论:

本文采用LabTech REVO高通量微波消解前处理,LabMS3000测定标准物质大米粉 GBW10185(GSS-18)中6种金属元素含量,各元素方法检出限在0.001 mg/kg~0.03 mg/kg之间,方法精密度在 1.7%~4.0%之间,测量结果与标准值一致性高,准确度良好。

结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。



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