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耗材专区|植物油中污染物双酚A的测定

发表时间:2022-11-28      点击次数:593

前言:

双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。

双酚A对人体健康存在潜在的隐患,因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要,本实验根据客户企业内部标准,采用全自动凝胶净化系统-液相色谱,对植物油中的双酚A进行测试。经实验,植物油中的双酚A的回收率在80.6%93.3%之间,重现性RSD为6.3%,回收率和重现性良好,说明全自动凝胶净化系统可靠稳定,适用于植物油中双酚A的净化,且效果良好。

关键词:

植物油;双酚A;凝胶净化

1, 实验过程

1.1 仪器与试剂

GPC1000全自动凝胶净化系统,莱伯泰科

LC600 二元高压梯度高效液相色谱,莱伯泰科

S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm),北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:Y020207015

甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色谱纯,Fischer 公司)

1.2 工作液配制

标准储备液:取0.100g(精确至0.001g)的双酚A于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,配置成浓度分别为10 mg/mL的贮备液,取储备液100μL到10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,浓度为100 mg/L标准工作液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取0.4 g植物油,加入5 mL乙酸乙酯:环己烷(1:1),将样品混匀待凝胶净化处理。

同时做空白试样。

1.3.2 凝胶净化处理

按照下图所示的方法进行GPC1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的凝胶净化。收集洗脱液,30℃氮气吹干,加入1 mL甲醇复溶,待测。

1.3.3 高效液相色谱检测条件

色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;

流动相:甲醇:水=65:35;;

流速:1.0mL/min;

紫外检测波长:278nm;

柱温:35℃;

进样量:20μL。

2, 实验结果

图1标准样品色谱

图2空白样品色谱



图3加标样品色谱

3, 结论

本次实验展示了一种使用S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:Y020207015)对植物油中的双酚A,测定的净化,回收率在80.6%~93.3%之间,重现性RSD为6.3%,回收率高、重现性良好,说明S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于植物油中双酚A测定的净化,能够实现油脂与双酚A的分离,并且结果稳定、可靠。

4, 参考文献

DB13/T 2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定 高效液相色谱法

表1  植物油中双酚A的回收率(5 mg/kg

名称

编号

回收率(%)

平均值

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

双酚A

80.6

91.4

81.9

83.1

93.3

89.5

86.6

6.3



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