电热消解&微波消解-ICP-OES法测定镨钕氧化物中13种稀土杂质-北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

氧化镨钕是金属镨钕(即镨钕合金)的原料，氧化镨钕高温融化加工后形成金属镨钕。后者广泛应用于磁性材料，颜料，催化剂和电子材料等领域。

本解决方案参考《GB/T 26417-2010镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定》，采用EH45C电热板或者微波消解仪REVO进行前处理，电热板控温准，批量大，防腐蚀；微波消解用酸少，升温快，消解效率高。处理好的消解液采用LabICP 1000型电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）分析镨钕合金或其氧化物中的稀土元素杂质。

LabICP 1000型ICP-OES可根据元素含量和灵敏度的高低赋予适当的高压增益，很好的解决样品中不同元素含量高低的问题，同时垂直炬管减少盐分沉积，径向观测适合高基体样品的检测，尤其是全光谱段高分辨率的优势，明显降低了谱线重叠和光谱干扰。

关键词：莱伯泰科国产化方案；电热板；微波消解仪；镨钕氧化物；ICP-OES

仪器设备和试剂耗材

实验过程

2.1

标准曲线配置

将购买的标准品按照表1设置标曲梯度配置标准工作曲线。

表1 混标溶液的组成和浓度（µg/mL）

2.2

样品准备

2.2.1 电热消解：

称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸，0.5mL双氧水，在电热板上150℃加热消解至清亮，将坩埚取下，稍冷，用纯水冲洗坩埚底部及内壁，冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容，摇匀待测。

2.2.2 微波消解：

称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯消解管中，加入6mL盐酸，0.5mL双氧水，按表2中的温度程序进行加热，程序结束后稍冷，用纯水冲洗消解管底部及内壁，冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容，摇匀待测。

表2 微波升温程序

2.3

检测参数

2.3.1 ICP-OES参考条件

表3 仪器分析参数

实验结果

表4 测试方法检出限及结果

方案特点

EH45C石墨电热板，具有升温快、控温准，轻松应对大批量消解；
REVO微波消解仪单批次可消解40个样品，单次升温在40min分钟左右，升温快效率高；
LabICP 1000 在全光谱范围内恒定高分辨,可轻松应对谱线密集且干扰严重的稀土、贵金属、高温合金、有色金属冶炼等样品，非常适合科学研发中多方法开发的应用，同时适用于食品、环境、地矿等各种领域的应用。
避免光谱干扰，确保分析数据的准确性，降低检出限；
大部分元素方法检出限换算成固体氧化物中的含量在几个ppm的级别，满足高纯氧化物里其它稀土杂质的检测需求。

注意事项

如标准溶液为稀土金属单标，需注意其与金属氧化物之间的换算。