ICP-MS/MS测定高纯氧化钆/氧化铈/氧化铕中痕量杂质元素-北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

稀土元素，被誉为“工业的维生素"，已成为推动行业技术进步、提升科技含量的关键因素，其应用范围涵盖冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业以及新材料等多个领域。高纯稀土，指的是纯度超过99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中可能存在的其它稀土杂质元素往往会对最终产品的性能造成影响，因此，对这些杂质的严格控制显得尤为重要。

单四极杆ICP-MS在检测高纯稀土金属及其氧化物时往往面临基体干扰、质量数重叠等问题。LabMS 5000 ICP-MS/MS采用两套长尺寸四极杆质量分析器，结合新一代轴向加速六极杆碰撞反应池技术能够轻松应对高纯稀土元素中杂质元素的检测。MSMS模式可精准控制反应产物，有效消除基体带来的多原子离子干扰、双电荷离子等质谱干扰。

实验部分

1.1

样品信息

高纯氧化钆Gd2O3、高纯氧化铈CeO2、高纯氧化铕Eu2O3

1.2

测试元素

氧化钆：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化铈：Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化铕：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

1.3

仪器设备

EH 系列电热板，莱伯泰科；

MiniLab3000 全自动液体处理平台，莱伯泰科；

LabMS 5000电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS），莱伯泰科。

1.4

试剂及标准品

试剂：G3 级纯硝酸、优级纯双氧水；

纯水：18.25 MΩ·cm去离子水；

标准溶液：16种稀土元素混标溶液，100 μg/mL。

1.5

样品前处理

氧化钆（Gd2O3）：准确称量两份平行样品0.05 g （精确至0.0001g），加入3 mL 超纯水、3 mL 硝酸，电热板100℃加热，消解至溶液澄清透明。冷却至室温后，定容至100 mL，上机测定；

氧化铈（CeO2）：准确称量两份平行样品0.05 g （精确至0.0001g），加入3 mL 超纯水、3 mL 硝酸、3mL 双氧水电热板200℃加热，消解至溶液澄清透明。冷却至室温后，定容至100 mL，上机测定；

氧化铕（Eu2O3）：准确称量两份平行样品0.05 g （精确至0.0001g），加入3 mL 超纯水、3 mL 硝酸，电热板100℃加热，消解至溶液澄清透明。冷却至室温后，定容至100 mL，上机测定。

1.6

标准曲线

精密量取稀土元素混标溶液，逐级稀释得到的标准工作溶液：0/0.01/0.05/0.1/0.2/0.5/1.0/2.0μg/L；

内标溶液（Cs、Rh、Re）： 2 μg/L。

仪器条件

表1 仪器参数

结果与讨论

3.1

分析结果

表2 氧化钆样品分析结果（单位：mg/kg）

表3 氧化铈样品分析结果（单位：mg/kg）

表4 氧化铕样品方法平行性及质控结果（单位：mg/kg）

3.2

方案特点

1）LabTech EH系列电热板专为实验室和化学生产设计，结合多年耐腐蚀处理的研发经验，是加热消解、煮沸、蒸酸等处理的好帮手，不锈钢/特氟龙/石墨/耐高温防腐涂层多种防腐加热板面，满足不同实验的使用要求，防腐加热平台，所有电子元器件防腐处理，带来更长的使用寿命；

2）LabMS 5000 ICP-MS/MS 具有多种池反应模式，可通入O₂、NH₃、H₂、N₂O等气体，MSMS模式可精准控制反应产物，有效消除基体带来的多原子离子干扰、双电荷离子等质谱干扰，可在同一方法中实现高纯稀土氧化物中痕量杂质的准确测定。

3.3

注意事项

测试不同高纯样品后需要清洗进样系统和双锥，以消除高含量基体在进样系统和双锥上的残留（如测试高纯氧化钆后继续测试高纯氧化铈中痕量钆），确保各元素准确测试。

附录. 氧化铕标准曲线图