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耗材专区 Empore™XC膜式固相萃取柱用于水质中烷基酚类的检测

更新时间:2024-07-04       点击次数:252

前言

      烷基酚类化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和双酚 A(BPA)等具有雌激素效应和慢性毒效应,近年来已成为研究热点。烷基酚类化合物作为抗氧化剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、农药乳化剂和纺织品整理剂的生产过程。工业废水和生活水中清洁剂分解产物是水系烷基酚类的主要污染源。因此,建立一套快速处理、富集水中烷基酚类化合物并检测的方法是非常有必要的。

本实验参考《HJ 1192-2021 水质 9 种烷基酚类化合物和双酚A的测定》,利用MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化,再用高效液相色谱进行检测,建立了一种对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚A的分析方法。

 

关键词:

水质; 烷基酚; 膜式固相萃取柱

 

1.验过程

1.1                      仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

MultiVap-10 多通道平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司

LC-20AD液相色谱仪,岛津企业管理(中国)有限公司;

EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0204-1EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司

石英滤膜(47mm,货号:1851-047),北京莱伯帕兹检测科技有限公司

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯,购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

氢氧化钠、盐酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司

乙腈中9种烷基酚类化合物/双酚A混标,100μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司。

1.2                      工作液配制

移取9种烷基酚类化合物/双酚A混标溶液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1.0μg/mL的9种烷基酚类化合物/双酚A混标工作溶液

分别移取1.0μg/mL的9种烷基酚类化合物/双酚A混标工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度,标准浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。

1.3                      实验部分

实验前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍,避免使用表面活性剂类洗涤剂。水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性,200mL水样加入20mg硫代硫酸钠混匀,水样以约 25mL/min 速度通过分别以10 mL丙酮、10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈、10 mL甲醇、10 mL水活化的EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL2-layer,货号:98-0604-0204-1EA)后用 10mL30%甲醇水淋洗样品瓶及固相萃取柱,氮气吹至近干后,以2.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脱样品瓶及固相萃取柱并收集洗脱液,用MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪在30℃条件下氮吹浓缩至1.0mL,再加入3.0mL乙腈再浓缩至1.0mL,将溶剂完全置换为乙腈后,用乙腈定容至1.0ml混匀,过0.22μmPTFE微孔滤膜后,供HPLC测定。

1.4 LC分析

色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),

流动相:A:水 B:乙腈;

流速:1.0mL/min;

检测器:FLD,λ激发=227,λ发射=315;

进样量:30 μL

表1流动相梯度洗脱表

时间

流动相A

流动相B

0

50

50

15

40

60

35

16

84

40

10

90

41

50

50

45

50

50

 

2.实验结果

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图1. 标准品色谱图

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2. 加标样品色谱图

3.结论 

本次实验使用EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0204-1EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚A进行测定,其加标回收率范围在83.2%~108.2%之间,RSD为2.5%~9.5%。由于Empore™ 产品的萃取填料颗粒之间的距离小,因此吸附效率更高,可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,并消除了沟流和孔洞的问题,同时具有更好的样品通过性,其致密的结构,在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

4.参考文献

HJ 1192-2021 水质 9 种烷基酚类化合物和双酚A的测定

 

 

2  加标回收率结果

化合物名称

加标浓度μg/L

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%

双酚A

0.5

107.0

101.4

100.6

106.1

101.8

107.0

104.0

2.9

4-叔丁基苯酚

0.5

101.7

83.5

83.2

98.5

83.6

96.7

91.2

9.5

4-丁基苯酚

0.5

103.3

105.5

105.4

94.7

107.1

97.0

102.2

5.0

4-戊基苯酚

0.5

107.8

94.5

94.0

105.7

94.5

108.2

100.8

7.1

4-己基苯酚

0.5

98.6

96.5

91.7

101.2

99.4

101.7

98.2

3.7

4-叔辛基苯酚

0.5

103.9

93.2

92.9

103.7

93.0

104.1

98.5

6.0

4-庚基苯酚

0.5

101.0

103.7

103.9

92.6

104.0

89.6

99.2

6.5

4-支链壬基苯酚

0.5

103.4

98.2

97.7

96.2

98.3

98.2

98.7

2.5

4-辛基苯酚

0.5

99.2

98.3

98.8

93.7

98.8

88.4

96.2

4.5

4-壬基酚

0.5

104.8

92.7

92.7

99.0

92.9

99.2

96.9

5.1