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耗材专区 | 全自动凝胶净化-气相色谱质谱法测定唇膏中的二甘醇

更新时间:2023-10-17       点击次数:646

前言

二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇,为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性,摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来,二甘醇除了在牙膏中检出以外,在唇膏等化妆品中也有应用。

本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化,根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质,准确收集二甘醇,氮吹浓缩后,采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测,方法简单、快捷,能够很好地去除干扰物对目标物的影响。

 

1、实验过程

 

1.1 仪器与试剂

AutoClean全自动凝胶净化系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;

S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015);

E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

气质联用仪:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

环己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。

 

1.2 工作液配制

二甘醇标准使用溶液:10mg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心;

二甘醇标准工作液:取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液;

分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。

 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

称取唇膏样品约3.0g,于50mL离心管中,加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇,漩涡震荡30s,常温超声20min后,用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶液,旋涡震荡后,将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。

1.3.2 凝胶净化处理

将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台,并按照图1在软件中编辑方法,开始凝胶净化,净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待检测。

 

图1 凝胶净化方法 

图1 凝胶净化方法

 

 

 

1.3.3 GC-MS 测定条件

色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30m*250mm*0.25μm;

进样量:1μL;

进样口温度:250℃;

柱温程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;

柱流量:1.0mL/min;

质谱条件:溶剂延迟时间:3min;

离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;

扫描模式:选择离子扫描(SIM)。

 

2、       实验结果

 

表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率 

表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率

图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图 

图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图

图3 标准溶液的选择离子流谱图 

图3 标准溶液的选择离子流谱图

 

图4 加标样品色谱图 

图4 加标样品色谱图

 

3、结论

 

本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015)对唇膏提取液进行净化并通过气质法进行检测,方法回收率在90.5%~107.4%之间,RSD为3.2%~4.1%,回收率高、重现性好,说明S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理,操作简单,结果稳定、可靠。

 

4、参考文献

 

1.QB/T 5411-2019 化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法