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固相微萃取(SPME)在水中臭味物质测定中的应用

更新时间:2023-09-21       点击次数:826

前言

固相微萃取(SPME)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接浸入或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来,由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性,现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。
本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,通过全自动固相微萃取模式,以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析,通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

StableFlex™/SS SPME萃取头:50/30μm DVB/CAR/PDMS莱伯帕兹,货号:OM328-U);

全自动多功能样品制备进样平台:Astation(莱伯泰科);

气质联用仪:7890B-5977B气质联用仪(安捷伦);

土臭素、2-甲基异莰醇混标(坛墨质检科技股份有限公司,CRM47525),2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标(坛墨质检科技股份有限公司,47528-U)。

1.2 工作液配制

配制5种不同浓度的标准混合水溶液,浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中,加入10μL内标和2.5g氯化钠,另取同样一个顶空瓶进行空白实验,将样品瓶置于Astation样品盘,待检测。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备

分别取10mL超纯水和自来水,按1.2的步骤进行处理,加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L,将样品瓶置于Astation样品盘,待检测。

1.3.2 GC-MS分析

a)色谱柱:SLB-5MS,30m*0.25mm*0.25μm(莱伯帕兹,OM471-U);

b)进样口温度:250℃;

c)进样模式:不分流;

d)柱流速:1.0mL/min(恒流);

e)柱箱温度:初始温度60℃,保持2.5min;以8℃/min升温至250℃,保持5min;280℃后运行2min;

f)四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;

g)扫描模式:选择离子扫描(SIM)。

2、标准物质图谱

图1 土臭素和2-甲基异莰醇总离子流图 

图1 土臭素和2-甲基异莰醇总离子流图

3、结论

本次实验使用50/30μmDVB/CAR/PDMS,StableFlex™/SS萃取头(莱伯帕兹,货号:OM328-U)对水中的土臭素和2-甲基异莰醇进行定量萃取,经气质分析得到两种物质的线性系数分别为0.9997和0.9984,加标回收率结果见表1、表2。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速,可以实现水中有土臭素和2-甲基异莰醇的萃取及在线分析的全自动操作,适用于水中痕量臭味物质的检测分析。

 

表1 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)

表1 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水) 

表2 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)

表2 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)