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解决方案 | 电容元件的RoHS多溴联苯、多溴联苯醚检测

更新时间:2023-02-14       点击次数:1792

前言

欧盟ROHS2.0对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量0.1%限制,中国的GB/T26572-2011也对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量限制,也是0.1%。相对应的检测方法标准分别是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011,检测方法主要是电子电气产品样品取样后,利用有机溶剂溶解,经过索氏萃取装置进行萃取,再进入GC-MS分析。

本实验首先利用热裂解将样品闪蒸,多溴联苯和多溴联苯醚气化进入GC-MS分析,则PY-GC-MS可以作为粗筛,若分析结果接近0.1%,再利用索氏提取和GC-MS进行准确定量分析。

1. 试剂

甲苯

2. 分析条件

2.1 热裂解条件

闪蒸温度350℃ 闪蒸时间60s;接口300℃;阀箱300℃;传输线320℃

6200 全自动热裂解仪 

2.2 GC-MS条件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;进样口320℃;分流模式10:1 。

色谱柱程序升温 80℃保持3分钟,以20℃/分升到320度,保持5分钟;接口300℃;离子源230℃;四级杆150℃;EI 70ev ;SIM选择离子监测。

表1 目标物特征离子

表1 目标物特征离子 

3. 测试

3.1 实验方法

配制标准溶液,先摸索GC-MS方法及热裂解方法,标准溶液分析得到标准曲线,样品取微量,直接利用热裂解进行闪蒸,进入GC-MS进行定量分析。

3.2 仪器

热裂解仪CDS 6200Pyroprobe 、岛津GC-MS-QP2010SE

3.3 标准曲线

5个多溴联苯和多溴联苯醚标准品,分别为一溴联苯、三溴联苯、四溴联苯、三溴联苯醚、四溴联苯醚,溶剂为甲苯,配置5个组分的混标,浓度为2.5ppm ,最终得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的标准曲线。

图1.  2.5ng含量标准溶液谱图 

图1. 2.5ng含量标准溶液谱图

图2.  一溴联苯标准曲线 

图2. 一溴联苯标准曲线

图3.  三溴联苯标准曲线 

图3. 三溴联苯标准曲线

图4.  三溴联苯醚标准曲线 

图4. 三溴联苯醚标准曲线

图5.  四溴联苯标准曲线 

图5. 四溴联苯标准曲线

图6.  四溴联苯醚标准曲线 

图6. 四溴联苯醚标准曲线

3.4 样品分析

样品为电容元件,共2个样品,每个样品取微量,利用热裂解-GC-MS直接分析。计算公式如下:

X=m×1000/M

X:试样中PBB、PBDE含量,mg/kg

m: 样品中PBB、PBDE质量,ng

M:样品称样量,μg

图7. 小电容sim谱图 

图7. 小电容sim谱图

图8. 大电容sim谱图 

图8. 大电容sim谱图

3.5 其他

实验进行5种PBB、PBDE组分分析,对2个样品进行SCAN模式检测,利用NIST14和PBB、PBDE特征离子进行检索,若有疑似组分再购买标准品进行进一步定性定量分析。最后确定无其他PBB、PBDE组分检出。

图9. 小电容scan 谱图 

图9. 小电容scan 谱图

图10.大电容scan 谱图 

图10.大电容scan 谱图

3.6 结果

分析结果见下表。

表2 样品分析结果及结论

表2 样品分析结果及结论 

4. 产品特点

l    数据重现性好:RSD≤1.5%(聚苯乙烯)。

l     温度范围:室温~1300℃,温度精度达到±0.1℃,升降温速率快。

l    加热速率:加热速率可控: 10 to 20,000℃/sec(脉冲裂解)或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)。

l   降温速率:620℃降温至50℃需要15秒,而且不需要冷却气。

l   程序裂解时每个裂解可以10步操作。

l   不影响GC的其它进样口使用,具有更方便的加热的样品传输线与GC连接。

l    具有三种操作模式:运行,干燥,清洗(1200℃)。