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解决方案 | 电热消解ICP测定铜精矿中铜、锌和铅含量

发表时间:2023-01-09      点击次数:268

摘要

铜精矿是指原矿石经过选矿工艺处理铜含量达到一定质量的精矿,可直接用于冶炼铜。铜矿石一般多以金属共生矿的形态存在,并常伴生有多种重金属和稀有金属,如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。根据铜化合物的性质,铜矿石可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型。

铜矿石分解方法可分为熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解产物通常用来制成盘片供XRFX射线荧光光谱仪)进行铜矿中的化学系统分析,这种情况下,在分解产物固化前将其倒入一个预先加热的模具中,再缓慢降温形成盘片,熔融法可分解其基体中的各种矿物,用于分析铜精矿中的主次元素。而单项元素分析多采用酸溶分解法,常用浓无机强酸,如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等或它们的混合物,有时还要加入氧化剂,如双氧水或高锰酸钾,在能量作用下破坏样品基质,将待分析元素释放出来,再转移到水溶液中供分析使用。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解样品,电感耦合等离子体光谱法测定铜精矿中铜、锌和铅元素的含量,该方法耗时短、效果好、操作简单、便于观察反应状态,可以解决因选矿工艺引入的干扰。

 

1、仪器设备

EH45C微控数显电热板

 

 

iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪

100mL玻璃烧杯

PP消解管

 

2、试剂与标物

盐酸,ρ=1.19g/mL36%AR

硝酸,ρ=1.42g/mL65%68%AR

硫酸,ρ=1.84g/mL98%AR

1%硝酸溶液,1+99

铜标准溶液,ρ=1000mg/mL

超纯水

 

3、实验过程

 

3.1操作步骤

准确称取0.05g样品于玻璃烧杯中,依次加入6mL盐酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反应剧烈,需缓慢加入),盖好表面皿,放在电热板上,于160℃加热消解20分钟(此时溶液为黄色,消解掉大部分样品),升温至210℃,继续加热消解20分钟(此时溶液变为绿色)至溶液剩余1~2mL,取下,冷却至室温,用纯水转移至PP管中,定容至50mL,待测。

 

3.2电热板设置温度及加热时间

 

 

3.3消解后样品状态

 

 

3.4定容摇匀后样品状态

 

 

3.5说明

由于矿石种类极其繁多,所含元素组成及矿物结构差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。

 

4.实验结果

4.1铜锌标准曲线的配制

吸取1mL铜单标(1000ppm)、1mL锌单标(1000ppm)和1mL铅单标(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中间液,再分别吸取不同体积的中间液(20ppm)于50mLPP管中,用1%硝酸溶液定容,最终得到浓度分别为0ppb10ppb50ppb100ppb300ppb500ppb的标准溶液。

4.2测试结果和精密度

1. 铜精矿样品中各元素测试数据

 

 

 

5、方法评价

消解试剂的选择取决于样品性质。地质矿石类样品通常含有金属氧化物、碳酸盐,很多情况下还含有硫化物,很难溶解。这类样品必须进行干燥并研磨成细粉以促进溶解,对于难溶物质,为了达到足够高的消解能力,需要选择强氧化性、高沸点的酸,如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸,HCl-HNO331加入配置成王水,其氧化性和溶解能力远远强过硝酸,可以分解氧化物和硫化物,以及溶解金、铂等,与少量硫酸混合使用提高溶剂沸点可以进一步分解难溶物质。

电热消解后采用电感耦合等离子体光谱法进行测试,该方法可同批次消解同时测定地质样品中铜、锌和铅元素含量,方法前处理过程操作简单,分析速度快,适合大批量地质样品的分析。

 


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