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解决方案 | 焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的步骤

发表时间:2023-01-09      点击次数:248

摘要

粉尘中游离二氧化硅对人体的伤害极大,是引发矽肺病的主要因素之一,同时游离二氧化硅含量也是评价粉尘危害性质的主要指标。空气粉尘中游离二氧化硅的检测方法主要有焦磷酸法、红外分光光度法、X射线衍射法,本文主要介绍焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作步骤。

游离二氧化硅主要指没有与金属或金属氧化物结合,而呈现游离状态的二氧化硅,粉尘中的硅酸盐和金属氧化物能溶于加热到245~250℃的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶解,从而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅,就可以计算其在粉尘中的百分含量,具体操作步骤如下。

 

操作步骤

1、实验前先将电热板开机,设置温度为360℃,让仪器加热直至电热板恒温至360℃(说明:电热板板面温度在360℃时,放置在电热板上的样品能够稳定在245~250℃范围内)。

2、准确称取0.10g样品于25mL锥形瓶内,加入15mL焦磷酸,混匀样品。

3、将样品置于光波加热仪上,仪器调至最大功率后,加热恒温10min,快速让样品加热到245~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。

4、确定电热板已恒温至360℃后,将在光波加热仪上恒温10min的样品放在电热板上继续恒温15min,搅拌,防止底部过热,加热过程中温度计请勿离开锥形瓶,以免温度计因冷热变化而炸裂。

5、取下锥形瓶,室温冷却至50℃后,缓慢加入40mL80℃蒸馏水,搅拌并转移至500mL烧杯中,并用100~150mL80℃蒸馏水多次洗涤,洗液全部转入烧杯中,将烧杯置于电热板上加热煮沸后,静置3~5分钟待混悬物沉降,取慢速定量滤纸趁热过滤样品溶液。

6、用0.1mol/L的盐酸洗涤烧杯并过滤,滤纸上的沉渣冲洗3~5次,用热蒸馏水洗至无酸性(用pH试纸测试)。

7、将有沉渣的滤纸折叠并放入已经恒重的坩埚中,再将坩埚放入高温灰化的仪器内,在800~900℃下灰化30min;室温下冷却后放入干燥器冷却1小时,在分析天平上称量至恒重即可。

8、根据实验数据计算出游离二氧化硅在粉尘中的百分含量。

 

优化改进

本文将粉尘中游离二氧化硅含量的操作步骤进行了细化和改进,避免熔融后焦磷酸形成胶状物,确保实验顺利进行,规避了高温过夜的安全隐患,为矽肺病的防治工作提供参考。

 

方案推荐

光波加热仪+微控数显电热板:5min迅速升温至250℃,用于GBZ/T 192.4-2007标准方法步骤3.5.2的焦磷酸加热过程。

 

 

 

 

产品介绍——光波加热仪

 

Lightwave Heater 光波加热仪,样品加热新概念,将光波辐射加热方式应用实验场景,适用于样品的快速升温加热。

升温速度快:红外加热方式,辐射为主,传导为辅,受热均匀,升温速度更快。

节能环保:功率低、升温快,可定时操作,节能环保。

良好防腐:表面特殊处理,具有良好的防腐性能。

 

产品介绍——微控数显电热板

Hot Plate电热板在常压状态下消解样品,样品经Hot Plate电热板处理后可进行AAICPICP-MS等分析,适用于质检、环保、疾控、医药、农业等多个领域的样品消解。

良好加热技术:保证板面温度均匀性;数字显示,微处理芯片精确控温。

超大加热面积:600400mm超大加热面积,适合大批量样品处理。

防腐设计:整机密封防腐,全防腐操作平台;加热石墨表面耐高温防腐材料喷涂,避免石墨粉末污染样品;所有电子元器件防腐处理,带来超长的使用寿命。

更安全  更经济  运行成本低:常压消解,安全性高;特别适用于食品、土壤等常规样品的消解,运行成本低,无需额外为高压功能买单。


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