解决方案|热解析-GC-MS法测定室内空气中总挥发性有机物

前言

随着各种化学品和装饰材料的广泛使用，室内污染物尤其是挥发性有机化合物（VOCs）的种类不断增加。一般使用总挥发性有机物(TVOCs)作为室内空气质量（IAQ）的指示指标来评价暴露VOCs产生的健康和不舒适效应。VOCs确定的和怀疑的危害主要包括五个方面：臭性不舒适、感觉性刺激、局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。

室内空气质量越来越受到了人们的重视，这与人体健康息息相关。研究表明，即使室内空气中单个VOC含量都低于其限值，但多种VOC的混合存在及其相互作用，使危害强度增大。VOCs表现出毒性、刺激性，能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，长期处于高浓度环境还可能损伤肝脏和造血系统。

本方法参考《GB/T 18883-2022室内空气质量标准附录D》的测试方法，使用莱伯泰科7550S全自动热解析仪，建立了室内空气中总挥发性有机物的检测方法，本方法可以实现全自动化解析进样和自动老化，而且样品罐有自动密封功能，减少耗材使用量，分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去每个采集管进行离线氮吹的繁琐操作，方法简便快捷。

1、仪器和设备

7550S全自动热解析仪，CDS品牌，莱伯泰科

MiniLab3000全自动液体处理平台，莱伯泰科

7890B-5977B气相色谱-质谱仪，安捷伦

2、试剂和材料

甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

标准溶液：ρ=1000μg/mL，22种总挥发性有机物TVOC混标；

吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸。

3、测试过程

3.1 样品分析方法

3.1.1 热脱附条件

吸附管初始温度：35℃；干吹温度：35℃；干吹时间：3min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；聚焦冷阱温度：-10℃；聚焦冷阱脱附温度：260 ℃；冷阱脱附时间：2min；传输线温度：200℃；阀温度：200℃。

3.1.2 GC-MS检测条件

色谱柱：MEGA-5ms  30 m *0.25mm*0.25 μm；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比30:1；柱箱温度：35℃，保持2min，以15℃/min升温至300℃，保持2min。扫描方式：全扫描（Scan）。

3.2采样管自动老化

图1采样管自动老化序列表

7550S全自动热解析仪具有采样管自动老化功能，使采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便，只需要将采样管按规定方向放入样品罐中，然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管，而且可以勾选TRAP CONDITONN（阱老化），实现做完样品后烘烤捕集阱，降低污染。

3.3校准曲线绘制

使用MiniLab3000全自动液体处理平台，配制目标化合物浓度分别为 2.5、5、10、20、50、100μg/mL标准系列。用微量注射器取10.0μL混标溶液注入老化好的空白吸附管得到含量为 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校准系列吸附管。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

4、实验结果

4.1目标化合物的色谱图

图2总挥发性有机物标样谱图

4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。

表1统计了所有化合物的相关系数值。22种目标物的相关系数在0.9972~0.9997之间，满足《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准附录D》要求的曲线相关系数需大于0.99。

表1 线性结果

4.3 精密度及准确度结果

对浓度为200 ng的加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到精密度和准确度结果见表2，均满足标准要求。

表2精密度准确度结果

5、总结

本实验使用莱伯泰科7550S全自动热解析仪，参考《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准附录D》，建立了室内空气中总挥发性有机物的检测方法。本方法得到的挥发性有机物的曲线相关系数在0.9972~0.9997之间，回收率为85.8%~124.9%，RSD为6.4%~12.8%，都满足了标准中相关的要求。7550S全自动热解析仪的自动老化及干燥功能省去了使用单独老化仪老化和干燥采样管的工作，实现一机多用，提高实验效率。

6、参考标准

GB/T 18883-2022 室内空气质量标准