首页 > 技术文章 > 解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物

解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物

2022-11-11 [762]

解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物

背景介绍

在疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位的职业卫生检测业务中,苯系物的检测任务是常规项目。常规检测有手动二硫化碳解析或者一次热解析检测,这些方式存在效率低,灵敏度和重复性差等多种问题。莱伯泰科7550S全自动二次热解析仪可进行职业卫生苯系物的检测,全自动高效完成检测,并对高浓度苯系物样品进行兼容,具有优异的灵敏度和重复性,本方案参照《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相关标准,利用莱伯泰科7550S全自动热解析仪进行疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位职业卫生苯系物的检测。

1、仪器和设备

7550S 全自动热解析仪,CDS品牌,莱伯泰科

 


气相色谱仪质谱仪:安捷伦吸附管:Tenax填料,1/4英寸×3.5英寸

2、试剂和材料

2.1 苯系物标准贮备液:ρ=6000μg/mL

取一定量甲醇(2.1)置于5mL容量瓶(1.4)中,分别加入30mg苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯,并用甲醇(2.1)定容到刻度线,避光低温保存。    

2.2 苯系物标准使用液:ρ=600μg/mL

用甲醇(2.1)准确稀释苯系物标准贮备液(2.8),临用现配。

2.3 苯系物标准使用液:ρ=60μg/mL

用甲醇(2.1)准确稀释苯系物标准贮备液(2.8),临用现配。

 

3、测试过程

3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件

吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃;干吹流量:50mL/min;干吹时间:5min;吸附管脱附温度:240 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50mL/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间:3min;传输线温度:150 ℃

3.1.2 GC-MS检测条件

色谱柱:MEGA-624ms  30m*0.25mm*1.40μm

柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min

3.2采样管自动老化

图1采样管自动老化序列表莱伯泰科7550S全自动热解析仪具有采样管自动老化功能,使采样前的采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便,只需要将采样管按规定方向放入样品罐中,然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管。3.3校准曲线绘制

分别移取一定量的标准贮备液(2.92.10)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 61224364860120240360480600μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,得到含量为 61224364860120240360480600ng 的校准系列吸附管。

将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

3.4、实验结果3.4.1目标化合物的色谱图

2为苯系物的色谱图。其中苯的保留时间为5.57min,甲苯的保留时间为8.87min,乙苯的保留时间为12.01min,邻二甲苯保留实际为12.31min,间二甲苯和苯乙烯的保留时间为13.26min

 

图2苯系物标样色谱图
3.4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。

图3苯标准曲线结果以苯为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。所有苯系物的R2  均在0.996以上,其中大部分都在0.998以上。满足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。1 线性结果

 

3.4.3 精密度及准确度结果对浓度为6ng、180ng 、540ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,三个浓度点的精密度和准确度结果均满足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中规定的精密度、准确度的要求,以下为180ng浓度点的紧密度和准确度。表2 180ng精密度准确度结果

3.4.4 分流功能精密度和准确度验证在标准的方法中,目标物的检测是将目标物解析到100mL注射器中,取0.5mL直接进样。7550S全自动热解析仪具有分流功能,可对高浓度样品自动分流,满足高浓度样品的测定,同时具有良好的重复性及回收率,可以全自动连续进样。对加标量为3000ng的空白管分别进行了分流功能的精密度和准确度进行验证,见下表。3 分流功能的精密度和准确度(分流比80:1

3.4.5 结果与讨论

本实验使用了莱伯泰科7550S全自动热解析仪,参考《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》中的热解析-气相色谱法,使用莱伯泰科 7550S 全自动热解析仪建立了苯系物的检测方法。方法得到的苯系物的校正曲线

R 都在0.996以上,回收率为90.6%~110.3%RSD1.16%~6.72%。莱伯泰科 7550S全自动热解析仪可以高效完成职业卫生高浓度苯系物样品的检测,具有优异的性能,能够在线自动干吹解析管,满足标液的制备以及高含水率样品的测定,本机具有自动老化解析管功能,一机多用,提高实验效率。

 

扫一扫,关注微信
地址:北京空港工业区 传真:010-64974268
©2022 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 版权所有 All Rights Reserved.  备案号:京ICP备17072199号-2
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站