解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物

解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物

背景介绍

在疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位的职业卫生检测业务中，苯系物的检测任务是常规项目。常规检测有手动二硫化碳解析或者一次热解析检测，这些方式存在效率低，灵敏度和重复性差等多种问题。莱伯泰科7550S全自动二次热解析仪可进行职业卫生苯系物的检测，全自动高效完成检测，并对高浓度苯系物样品进行兼容，具有优异的灵敏度和重复性，本方案参照《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相关标准，利用莱伯泰科7550S全自动热解析仪进行疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位职业卫生苯系物的检测。

1、仪器和设备

7550S 全自动热解析仪，CDS品牌，莱伯泰科

气相色谱仪质谱仪：安捷伦吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸

2、试剂和材料

2.1 苯系物标准贮备液：ρ=6000μg/mL

取一定量甲醇（2.1）置于5mL容量瓶（1.4）中，分别加入30mg苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯，并用甲醇（2.1）定容到刻度线，避光低温保存。    

2.2 苯系物标准使用液：ρ=600μg/mL

用甲醇（2.1）准确稀释苯系物标准贮备液（2.8），临用现配。

2.3 苯系物标准使用液：ρ=60μg/mL

用甲醇（2.1）准确稀释苯系物标准贮备液（2.8），临用现配。

3、测试过程

3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件

吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃；干吹流量：50mL/min；干吹时间：5min；吸附管脱附温度：240 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50mL/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间：3min；传输线温度：150 ℃。

3.1.2 GC-MS检测条件

色谱柱：MEGA-624ms  30m*0.25mm*1.40μm。

柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。

3.2采样管自动老化

图1采样管自动老化序列表莱伯泰科7550S全自动热解析仪具有采样管自动老化功能，使采样前的采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便，只需要将采样管按规定方向放入样品罐中，然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管。3.3校准曲线绘制

分别移取一定量的标准贮备液（2.9、2.10）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，得到含量为 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600ng 的校准系列吸附管。

将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

3.4、实验结果3.4.1目标化合物的色谱图

图2为苯系物的色谱图。其中苯的保留时间为5.57min，甲苯的保留时间为8.87min，乙苯的保留时间为12.01min，邻二甲苯保留实际为12.31min，间二甲苯和苯乙烯的保留时间为13.26min。

图2苯系物标样色谱图
3.4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。

图3苯标准曲线结果以苯为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。所有苯系物的R2  均在0.996以上，其中大部分都在0.998以上。满足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果

3.4.3 精密度及准确度结果对浓度为6ng、180ng 、540ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，三个浓度点的精密度和准确度结果均满足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中规定的精密度、准确度的要求，以下为180ng浓度点的紧密度和准确度。表2 180ng精密度准确度结果

3.4.4 分流功能精密度和准确度验证在标准的方法中，目标物的检测是将目标物解析到100mL注射器中，取0.5mL直接进样。7550S全自动热解析仪具有分流功能，可对高浓度样品自动分流，满足高浓度样品的测定，同时具有良好的重复性及回收率，可以全自动连续进样。对加标量为3000ng的空白管分别进行了分流功能的精密度和准确度进行验证，见下表。表3 分流功能的精密度和准确度（分流比80:1）

3.4.5 结果与讨论

本实验使用了莱伯泰科7550S全自动热解析仪，参考《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》中的热解析-气相色谱法，使用莱伯泰科 7550S 全自动热解析仪建立了苯系物的检测方法。方法得到的苯系物的校正曲线

R²  都在0.996以上，回收率为90.6%~110.3%，RSD为1.16%~6.72%。莱伯泰科 7550S全自动热解析仪可以高效完成职业卫生高浓度苯系物样品的检测，具有优异的性能，能够在线自动干吹解析管，满足标液的制备以及高含水率样品的测定，本机具有自动老化解析管功能，一机多用，提高实验效率。