EZsep™ WAX固相萃取柱应用于食品接触材料中全氟化合物的检测

全氟类化合物具有优良的耐热性和化学稳定性。因其表面活性高，能明显改善介质的润湿，渗透，乳化及流平性能，同时还具有非常好的的憎水，憎油及防污功能，被广泛应用在食品包装领域。已有研究报道，全氟化合物具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性等毒性。同时，全氟化合物在生物体内的蓄积水平远高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物。人们日常饮食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全问题日益受到重视。

本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA进行提取和净化，并用LC-MS进行检测。

2、实验过程

2.1 仪器与试剂

HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，莱伯泰科；

SPE1000全自动固相萃取仪，莱伯泰科；

SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统，SCIEX；

甲醇、乙腈（色谱纯）；

乙酸铵（分析纯）；

硅藻土（20-80目,货号：Y021003187G），北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

EZsepTMWAX固相萃取柱， 150mg/6mL，货号：PZ12103，北京莱伯帕兹检测科技有限公司。

2.2 工作液配制

用甲醇稀释PFOA、PFOS混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制PFOA和PFOS浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素内标（内标浓度均为5ng/mL）混合工作溶液。

2.3 实验部分

2.3.1 样品制备

准确称取1g样品，与3g硅藻土（货号：Y021003187G，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中，用HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪进行提取，将收集液以E.T.氮吹浓缩仪（货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）浓缩至约0.5mL，以10mL水复溶后待净化。

2.3.2 净化与浓缩

使用SPE1000全自动固相萃取仪，将EZsepTM WAX固相萃取柱（150mg/6mL北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）依次用5mL 0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5mL 25mmol乙酸铵缓冲液（pH=4）和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL 0.1%氨水甲醇洗脱。

以E.T.氮吹浓缩仪将洗脱液在40℃，1psi条件下浓缩近干，加入1mL甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。

2.3.3 LC-MS/MS分析

色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）

柱温：35℃

进样量：5uL

流速：0.3mL/min

流动相：乙腈：2mmol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见表1

表1 液相色谱梯度洗脱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测（MRM）

IS电压：-4500V；

源温度TEM:100℃；

监测离子对信息与碰撞能量见表2

表2  离子对信息与碰撞电压/V

3、实验结果

图1标准样品总离子流图

图2空白样品总离子流图

图3加标样品总离子流图

4、结论

本次实验展示了一种使用EZsepTM WAX固相萃取柱（150mg/6mL， 货号：PZ12103，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对食品接触材料中的PFOS和PFOA提取和净化的方法，并用LC-MS进行检测。该方法的PFOS和PFOA的标准曲线相关系数R2分别为0.9998和0.9995，加标回收率均在80%以上，且RSD小于10%。实验方法满足标准要求，且效果良好。

表3 加标回收率结果

5、参考文献

GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定