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全自动消解-ICP-MS法检测牛奶中3种有害重金属

2022-10-14 [829]
 摘要

本方案参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》建立了一种利用莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解,LabMS 3000ICP-MS进行检测牛奶中3种有害重金属检测的分析方法。

该方案可以实现自动化消解、大批量处理样品,消解方法简单易操作,减少人员用量、有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害、减少人为误差。检测结果证明使用莱伯泰科的全自动消解仪,电感耦合等离子体质谱仪具有方法简单易操作、检测准确性好、精密度高,可以实现消解食品类样品全程自动化的检测。

1、仪器设备

TraceCLEAN酸逆流清洗系统,Milestone

D-Master全自动消解仪,莱伯泰科

MiniLab3000液体处理平台,莱伯泰科

LabMS 3000ICP-MS,莱伯泰科

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2、标准溶液

2.1 标准曲线配置

使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置,设置程序,仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列(Cr、As、Pb):溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 内标溶液配置

使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置,设置程序,仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列(Ge、In、Rh、Re、Sc):浓度为10μg/L的混合溶液。

3、样品前处理

3.1 清洗制备实验室器皿

将需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系统中,运行相应程序,等待程序运行结束,再将清洗好的罐体拿出。

3.2 消解样品

称取1.0g±0.0001g待测样品于消解管中,加入8mL硝酸,摇匀0.5min,在全自动消解仪上120℃加热消解150min。上升冷却5min,加入2mL过氧化氢,摇匀0.5min,继续在全自动消解仪上120℃加热消解60min。上升冷却10min,用水定容25mL,待测。

表1 仪器升温消解程序

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4、ICP-MS 仪器条件

表2 ICP-MS参数

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5、结论理

5.1 标准曲线

用MiniLab3000配置的标准曲线,曲线方程及线性相关系数见图1。

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图1 3种目标物校准曲线

5.2 准确性、精密度

通过莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解,经LabMS 3000ICP-MS进行检测分析牛奶中3有害重金属,连续检测7份样品添加。样品的加标回收率在95.7-110.0%,RSD在0.8-1.5%,具体见表3。

表3 检测结果的准确度及精密度

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6、方案特点

莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实现最多60个样品相同方法同时消解,30个样品不同方法同时消解。消解过程中无需人员操作,莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实自动加酸、摇匀、加热消解、样品定容等消解步骤,减少实验人员工作量,有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害,减少消解过程中重金属污染问题,保证实验结果的准确性。LabMS 3000ICP-MS操作简单快速,只需要将样品消解即可上机测试。即使是在不同食品基质干扰的影响下,LabMS 3000依旧保证良好的稳定性与准确度。LabMS 3000采用低记忆效应进样系统,测试完曲线最高点后,无需额外冲洗时间,即可进行后续分析。配备LabTech自动进样器,可以实现24小时自动进样等。前处理及上机检测方法简便、操作灵活,适用于大批量食品及农产品中重金属的检测分析。

7、参考文献

GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定

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