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生活饮用水中挥发性有机化合物VOCs检测解决方案

2022-05-16 [178]

前言

挥发性有机化合(VOCs)是在常温下,沸点50至260的各种有机化合物常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的重点关注,VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。

本方法参考《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R2≥0.995,回收率为87.9%~110.3%,RSD为1.0%~9.3%

 

image.png

 

 

本方法中使用的LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用,最高支持102位连续运行,不仅可用于液体样品的检测,也可用于固体样品检测,可满足用户的不同需求。


1、实验仪器设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 7820A气相色谱仪安捷伦公司;

1.3 5977B质谱仪,安捷伦公司;

1.4 样品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A级

2、试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical)

2.3 内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质;

2.4 替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质;

2.5标准贮备液: ρ=2000μg/mL国家标准物质

3、测试过程

3.1样品分析方法

3.1.1吹扫捕集条件

吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹时间:3min;吸附温度:40℃,预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度: 260℃;烘烤时间:6min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:150℃;GC传输线:150

3.1.2GC检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:220℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1

柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。

3.2 MS检测条件

离子源:EI 源;

离子源温度:230℃;

离子化能量:70eV;

扫描方式:全扫描;

扫描范围:m/z 35~270 amu;

溶剂延迟:2.0min;

电子倍增电压:与调谐电压一致;

接口温度:260℃

3.3校准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到 装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法, 从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

4、实验结果

4.1目标化合物的色谱图

 

image.png

 

 

图2挥发性有机物标样色谱图

 

4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线,表1为所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。

 

image.png

 

 

3氯乙烯标准曲线结果

序号

化合物

保留时间/min

R2

RF-RSD

1

氯乙烯

2.318

0.9997

2.99

2

1,1-二氯乙烯

3.933

0.9997

5.11

3

二氯甲烷

4.598

0.9998

10.91

4

反式-1,2-二氯乙烯

4.971

0.9999

4.08

5

1,1-二氯乙烷

5.605

0.9993

4.76

6

2,2-二氯丙烷

6.523

0.9998

10.76

7

顺式-1,2-二氯乙烯

6.538

0.9991

3.47

8

溴氯甲烷

6.942

0.9996

10.62

9

二溴氟甲烷(SS

7.351

0.9996

3.85

10

1,1,1-三氯乙烷

7.414

0.9996

1.70

11

四氯化碳

7.676

0.9997

5.00

12

1,1-二氯丙烯

7.702

0.9997

3.03

13

8.048

0.9998

2.09

14

1,2-二氯乙烷

8.075

0.9985

4.94

15

三氯乙烯

9.281

0.9997

4.97

16

1,2-二氯丙烷

9.69

0.9998

2.72

17

二溴甲烷

9.915

0.9997

3.56

18

一溴二氯甲烷

10.282

09998

2.34

19

甲苯-D8(SS

11.808

0.9998

3.21

20

甲苯

11.955

0.9997

5.69

21

1,1,2-三氯乙烷

12.862

0.9998

6.47

22

四氯乙烯

13.197

0.9996

2.55

23

1,3-二氯丙烷

13.223

0.9998

2.16

24

二溴氯甲烷

13.758

0.9998

7.69

25

氯苯

15.232

0.9998

2.36

26

1,1,1,2-四氯乙烷

15.473

0.9995

3.77

27

乙苯

15.572

0.9997

4.00

28

间对二甲苯

15.882

0.9996

4.27

29

邻二甲苯

16.878

0.9996

4.13

30

苯乙烯

16.915

0.9997

3.07

31

异丙苯

17.822

0.9996

3.29

32

4-溴氟苯(SS

18.22

0.9997

1.75

33

溴苯

18.571

0.9995

2.27

34

1,1,2,2-四氯乙烷

18.797

0.9956

4.37

35

1,2,3-三氯丙烷

18.76

0.9995

2.79

36

正丙苯

18.986

0.9996

4.36

37

2-氯甲苯

19.127

0.9993

2.53

38

4-氯甲苯

19.426

0.9994

3.15

39

1,3,5-三甲基苯

19.478

0.9997

5.86

40

叔丁基苯

20.265

0.9998

5.53

41

1,2,4-三甲基苯

20.385

0.9996

5.69

42

仲丁基苯

20.794

0.9995

5.47

43

1,3-二氯苯

20.941

0.9996

1.75

44

4-异丙基甲苯

21.151

0.9997

4.14

45

1,4-二氯苯

21.156

0.9997

1.61

46

1,2-二氯苯

21.943

0.9997

1.57

47

正丁基苯

22.042

0.9997

5.07

48

1,2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.9985

10.13

49

1,2,4-三氯苯

25.073

0.9996

5.38

50

六氯丁二烯

25.44

0.9996

3.08

51

25.482

0.9994

8.88

52

1,2,3-三氯苯

25.906

0.9998

4.97

 

 

4.3精密度及准确度结果

对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,所测化合物的精密度在1.0%-9.3%之间,准确度87.9%-110.3%之间。

4.4检出限结果

所测物质的检出限及定量下限见表2所示。

2检出限结果

 

序号

化合物

保留时间/min

检出限/μg/L

定量下限/μg/L

1

氯乙烯

2.318

0.107

0.43

2

1,1-二氯乙烯

3.933

0.066

0.27

3

二氯甲烷

4.598

0.108

0.43

4

反式-1,2-二氯乙烯

4.971

0.106

0.42

5

1,1-二氯乙烷

5.605

0.086

0.35

6

2,2-二氯丙烷

6.523

0.098 

0.39

7

顺式-1,2-二氯乙烯

6.538

0.072

0.29

8

溴氯甲烷

6.942

0.148

0.59

9

二溴氟甲烷

7.351

-

-

10

1,1,1-三氯乙烷

7.414

0.091

0.36

11

四氯化碳

7.676

0.070

0.28

12

1,1-二氯丙烯

7.702

0.101

0.41

13

8.048

0.061

0.24

14

1,2-二氯乙烷

8.075

0.074

0.30

15

三氯乙烯

9.281

0.056

0.22

16

1,2-二氯丙烷

9.69

0.119

0.48

17

二溴甲烷

9.915

0.101

0.40

18

一溴二氯甲烷

10.282

0.075

0.30

19

甲苯-D8

11.808

-

-

20

甲苯

11.955

0.047

0.19

21

1,1,2-三氯乙烷

12.862

0.071

0.29

22

四氯乙烯

13.197

0.103

0.41

23

1,3-二氯丙烷

13.223

0.072

0.29

24

二溴氯甲烷

13.758

0.071

0.28

25

氯苯

15.232

0.072

0.29

26

1,1,1,2-四氯乙烷

15.473

0.045

0.18

27

乙苯

15.572

0.042

0.17

28

间对二甲苯

15.882

0.032

0.13

29

邻二甲苯

16.878

0.063

0.25

30

苯乙烯

16.915

0.072

0.29

31

异丙苯

17.822

0.048

0.19

32

4-溴氟苯

18.22

- 

-

33

溴苯

18.571

0.050

0.20

34

1,1,2,2-四氯乙烷

18.797

0.111

0.44

35

1,2,3-三氯丙烷

18.76

0.061

0.24

36

正丙苯

18.986

0.046

0.19

37

2-氯甲苯

19.127

0.052

0.21

38

4-氯甲苯

19.426

0.056

0.23

39

1,3,5-三甲基苯

19.478

0.041

0.16

40

叔丁基苯

20.265

0.040

0.16

41

1,2,4-三甲基苯

20.385

0.048

0.19

42

仲丁基苯

20.794

0.057

0.23

43

1,3-二氯苯

20.941

0.054

0.22

44

4-异丙基甲苯

21.151

0.050

0.20

45

1,4-二氯苯

21.156

0.063 

0.25 

46

1,2-二氯苯

21.943

0.069

0.27

47

正丁基苯

22.042

0.042

0.17

48

1,2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.105

0.42

49

1,2,4-三氯苯

25.073

0.060

0.24

50

六氯丁二烯

25.44

0.070

0.28

51

25.482

0.040

0.16

52

1,2,3-三氯苯

25.906

0.057

0.23 

 

5、结果与讨论

实验使用LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪结合GC-MS,可以同时测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物,该方法不仅满足《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中对饮用水的卫生检验要求,而且具有灵敏度高,检测快速,自动化程度高等优点。

参考标准

1、《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》

 

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