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EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)应用于水样中去甲氯胺酮萃取

2022-05-16 [248]

前言

 

氯胺酮全名为 2-邻苯基-2-甲氨基环己酮是苯环已哌啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一种通用的速效解离麻醉剂被列为第一类精神药品进行管控[2,3]

毒品犯罪引发一系列的社会问题,例如为获取毒资而引起的盗抢、杀人案件,又如吸毒产生幻觉后行为失控引起的暴力行为等进而对社会稳定构成极大的威胁。毒品犯罪也是各国政府严格防控的一类犯罪 [4]。

在本实验中,对比使用SDB-XC和C18两种填料萃取膜(47mm)处理1升去甲胺酮加标水样,并用8mL甲醇进行洗脱。然后通过LC-MS/MS分析。

image.png

1, 实验过程

1.1 仪器与试剂 

所有试剂均为分析纯或更高。

去甲胺酮1000μg/mL,甲醇),购自坛墨质检标准物质中心

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司

纯净水,产自Milli-Q® EQ 7000系统,美国密理博Millipore公司;

EmporeTM固相萃取柱盘:SDB-XC(47mm,货号:98-0604-0223-1),C18(47mm,货号:98-0604-0217-3),均购自美国CDS公司;

Qprep 固相萃取装置,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统,SCIEX公司 

1.2 工作液配制 

去甲胺酮使用溶液:100ng/mL,溶剂体系为甲醇;

1.3 实验

1.3.1 样品制备  

1000mL自来水样品倒入1L样品瓶,加入100μL去甲胺酮使用(100ng/mL,加标浓度为0.01ng/mL。

1.3.2 净化与浓缩

分别将SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加载到Qprep固相萃取装置,用10mL甲醇和10mL纯水进行活化,然后进行上样富集,上样结束后,用8mL甲醇进行洗脱。

洗脱液经40氮吹浓缩至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脱液过0.22μm滤膜后,待LC-MS/MS分析

 

1.3.3 LC-MS分析

LC条件:

色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

柱温:25

进样:5μL

流动相

A:乙酸铵水溶液(20mmol/L,B: 乙腈(梯度洗脱程序见表1)

流速:0.2mL/min

 

MS条件

IS电压:5500V 

气帘气CUR: 35 psi;

雾化气GS1: 45 psi

辅助气GS2: 45 psi;

离子源温度: 400  

碰撞气CAD:  9 psi;

检测方式:正离子模式,多反应监测MRM)。

 

去甲胺酮

定量离子对238.1-125.1,

定性离子对238.1-179.1;

表1 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

B相/%

A相/%

0

80

20

1

80

20

4

95

5

8

95

5

8.1

80

20

14.00

80

20

 

2, 实验结果 

 

image.png

图1 自来水空白总离子流图

 image.png

图2 加标总离子流图(C18

image.png 

图3 加标总离子流图(SDB-XC

 

加标回收率

C18膜(47mm): 89.4%;

SDB-XC膜(47mm):69.8%

 

3结果与讨论 

实验使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,对水样中去甲胺酮进行富集提取,并通过LC-MS/MS进行定量,加标浓度为0.01ng/mLppb)。实验表明:水样去甲胺酮的回收率分别为89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)初步判定两种膜均可用于自来水中痕量去甲氯胺酮的检测分析。该分析方法的稳定性有待进一步验证。

 

4,参考文献 (等线,标题2,小四,加粗)

[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.

[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.

[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.

[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.

 

 

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