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SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析

2022-05-13 [468]

前言

多环芳烃(Polycyclic Aromatic HydrocarbonsPAHs)是煤石油木材烟草有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs其中有相当部分具有致癌性,如苯并[a]芘,苯并[a]蒽等。PAHs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工废弃燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。

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固相微萃取(Solid Phase MicroextractionSPME)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接浸入或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来,由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性,现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

本实验通过全自动固相微萃取模式,采用一种全新的萃取头SPME Arrow,以浸入式提取的方式对水中的16种多环芳烃进行了定量分析,通过测定16种多环芳烃的校准曲线来表现SPME Arrow的萃取性能。

关键字:AStation ,固相微萃取,SPME Arrow多环芳烃

1.实验过程

1.1 仪器与试剂

全自动多功能样品制备进样平台:AStation莱伯泰科公司;

SPME Arrow老化模块:SPME Fiber Conditioning Module莱伯泰科公司;

萃取孵化模块:Agitator Module莱伯泰科公司;

加热萃取模块:Heatex Stirrer莱伯泰科公司;

SPME Arrow萃取头:PDMS25m×20mm,莱伯泰科公司;

气质联用仪:7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;

多环芳烃标准使用液:10ng/mL

超纯水制备仪:SimplicityMILLIPORE公司;

丙酮(色谱纯,Fischer 公司)

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1.1 多环芳烃校准曲线测定过程

1.2.1标曲配制

520mL顶空进样瓶,分别加入多环芳烃标准使用液102050400800μL,加超纯水15mL,另取同样两个顶空瓶进行空白实验,将样品瓶置于AStation样品盘,待检测。

1.2.2 固相微萃取SPME Arrow萃取过程

萃取前孵化时间10min,孵化温度35℃;孵化震荡速度500rpm;老化温度280℃,老化时间10min;提取时间30min,提取震荡速度1500rpm,提取温度35℃;解吸时间5min

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1 SPME Arrow萃取多环芳烃流程

1.1 GC-MS测定条件

a)色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

b进样口温度:280℃

c)进样模式不分流

d柱流速:1.0mL/min(恒流);

e柱箱温度:初始温度80,保持2min5℃/min升温至180℃,保持5min10℃/min升温至290保持9min

f四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃

g扫描模式:选择离子扫描(SIM

16种多环芳烃的保留时间、定量及定性离子见表1

1  16多环芳烃的保留时间、定量及定性离子

序号

化合物名称

保留时间(min

定量/定性离子

1

5.95

128/127/129

2

苊烯

8.06

152/151/153

3

8.38

154/151/153

4

9.43

166/165/164

5

12.64

178/179/176

6

12.82

178/179/176

7

荧蒽

16.87

202/203/200

8

17.52

202/203/200

9

苯并[a]

20.93

228/226/229

10

21.02

228/226/229

11

苯并[b]荧蒽

23.53

252/253/250

12

苯并[k]荧蒽

23.59

252/253/250

13

苯并[a]

24.31

252/253/250

14

茚苯[1,2,3-c,d]

27.83

276/277/274

15

二苯并[a,h]

27.98

278/276/277

16

苯并[g,h,i]

29.79

276/277/274


2.多环芳烃测定结果

2.1多环芳烃色谱图

216种多环芳烃直接进样的色谱图3为超纯水空白色谱图,图4为固相微萃取进样谱图,图5为线性重叠图

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2多环芳烃色谱图

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3空白水色谱图

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4 固相微萃取进样色谱图

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5 线性重叠色谱图

2.2校准曲线结果

通过SPME Arrow萃取水中不同浓度的16种多环芳烃,经气质分析得到的线性结果见表2,线性系数为0.9615-0.9998,具体校准曲线见图4-19

2 16种多环芳烃线性结果

序号

化合物名称

线性方程

线性系数R2

1

y = 5759.9x + 165714

0.9972

2

苊烯

y = 10242.8x - 34155

0.9998

3

y = 8726.2x - 32033

0.9987

4

y =12124.9x - 31044

0.9996

5

y = 15894.3x - 39665

0.9996

6

y = 15678.1x - 185773

0.9972

7

荧蒽

y = 15348.8x - 114417

0.9985

8

y = 15320.2x - 130520

0.9980

9

苯并[a]

y = 6626.8x - 137161

0.9781

10

y = 2675.6x - 38200

0.9923

11

苯并[b]荧蒽

y = 3858.6x - 98361

0.9615

12

苯并[k]荧蒽

y = 2482.8x - 52733

0.9817

13

苯并[a]

y = 1346.5x - 33986

0.9644

14

茚苯[1,2,3-c,d]

y = 261.58x - 5629

0.9724

15

二苯并[a,h]

y = 76.90x - 1696.7

0.9704

16

苯并[g,h,i]

y = 132.94x - 2234.6

0.9829

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3.结果与讨论

本方法以全自动多功能样品制备进样平台AStation为基础通过固相微萃取SPME Arrow对水中的16种多环芳烃进行定量萃取,经气质分析得到16种多环芳烃的线性数据,线性系数为0.9615-0.9998,除了个别几种物质的线性相对低一些以外,其他物质均能得到较好的线性结果,整体结果符合测试需求。

本实验中采用的固相微萃取方法简便,快速,可以实现水中多环芳烃萃取及在线分析的全自动操作,适用于水中痕量多环芳烃物质的检测分析。


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