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Empore™ 金属螯合固相萃取盘应用于液体样品中金属离子的富集提取

2022-04-24 [323]

一般说明

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盘为样品制备提供了液/液萃取的有效替代方案。 该膜盘使用特殊工艺将吸附剂颗粒捕获到惰性 PTFE 基质中,形成稳定的吸附盘。 该盘可用于从液体中纯化和浓缩分析物。 Empore™ SPE 盘为大量液体样品提供样品制备解决方案。圆盘形式吸附剂样品吸附提供了较大的表面积。使用 Empore™固相萃取盘处理样品可实现流速和高通量

 

产品信息

Empore™ 螯合树脂盘可以从穿过溶液选择性地吸附多价金属阳离子。 这种特异选择性可用于从“大量”基质中浓缩金属离子或将它们从复杂的有机或无机基质中选择性地分离出来。 如果目的是金属离子进行定量,只需洗脱螯合树脂并洗脱液进行定量分析。在反向应用中,当金属离子是应用中产生问题的根源时,螯合树脂盘可用于净化溶液。

Empore™ 螯合树脂盘由聚合物载体(交联的聚[苯乙烯二乙烯基苯])组成,通过在氮原子上与亚氨基二乙酸基团键合而官能化。 官能团根据溶液的pH值表现出不同的离子电荷。 例如,在 pH=2 时,羧酸酯基团将是中性的; 然而,氮将具有净正电荷,分子具有弱阴离子交换能力。 增加 pH 值会使羧酸根离子化,在pH=5时两者都带负电。 当pH接近中性时,分子充当如本文所述的阳离子交换剂或金属阳离子螯合剂。

通常,螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子,它们可以与单个金属离子形成配位键;并与连续的供体原子,创建一个包含金属离子的环。环状结构被称为螯合物,这个名字来源于希腊词chela,意思是龙虾的大爪。螯合物的稳定性很大程度上取决于金属离子大小同官能团冠或隐窝内开口大小之间的关系。例如,汞 (Hg2+) 可从溶液中有效提取;然而,从吸附剂中洗脱是极其困难的。这种亚氨基二乙酸盐螯合剂对多价(主要是二价三价)过渡元素具有亲和力;它与碱土的结合比碱金属离子更好。相对选择性大致遵循 EDTA 形成常数:Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr。容量相对较高,取决于基质pH值(约 pH=5 或更高)以及溶液中存在的离子。用酸溶液如3M硝酸或盐酸完成洗脱。

 

推荐产品应用

吸附剂

推荐应用

产品规格:47mm

产品规格:90mm

螯合填料

二价金属和其他二价阳离子

2271

2371

 

螯合膜盘通用萃取法:

步骤A:样品制备

如果样品含有过多的悬浮固体,需用助滤剂Filter Aid 400 和/或预过滤进行处理。

步骤B:萃取盘活化

Empore™ 螯合树脂盘应直接用水润湿。不推荐使用甲醇等有机溶剂进行预润湿。这种预润湿不会提高流速,但会导致圆盘起皱。对于很多应用,可以直接使用盘;但是,对于非常低含量 (ppb) 的金属离子的分析,为保持最大活性,盘应该进行预处理。 建议使用以下程序处理47 mm 盘:

1, 将圆盘放在Qprep固相萃取装置支架中(见上图)。

2, 对干膜盘施加真空(通常为 20 inHg/0.68 bar),然后用约20 mL的水润湿盘。

3, 20 mL的3M硝酸或3M盐酸清洗盘,然后用两次50mL水清洗。 让盘在每次洗涤之间变干。

4, 要将膜盘置于铵离子形式(其最活跃的形式)。请用 50mL 的 0.1M 醋酸铵缓冲液在pH =5.3条件下洗涤,然后进行几次水洗。 该试剂必须不含目标分析物金属。

步骤C:样品提取

在铵离子形式下,螯合盘会结合大部分多价金属离子,如 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Fe3+ 等。膜的选择性大致遵循各种金属离子的 EDTA 络合物形成常数 (Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr)。 在 pH=5 及以上时容量通常较高。当达到容量时,更紧密的结合离子(例如Cu2+和Pb2+)将取代其他离子。

   将样品倒入容器中并施加真空。 一般来说,紧密结合的金属离子的回收率不受流速的影响;然而,在某些情况下,在较慢的流速下会提高回收率。 流速取决于真空源和样品的颗粒含量。通过各个提取盘的流速可能会有所不同

  样品提取完成后,通过对膜盘施加真空几分钟直至干燥,从圆盘上尽可能多地去除残留的水。

步骤D:样品洗脱

使用强酸(例如3M硝酸或3M盐酸)从螯合盘中洗脱金属离子。对于Qprep固相萃取装置支架中的47mm 圆盘,通过用10mL  3M硝酸或3M盐酸洗脱两次并合并洗脱液,可以实现大多数金属离子的95%回收率。对于1L的样品,这将使浓度增加50倍。一些金属离子(Cr2+)可能难以洗脱,尤其是在盘上放置数小时后

注意:使用溶剂或其他化学品时,请务必阅读并遵循制造商的注意事项和使用说明。

溶剂体积选择指南

与传统 SPE 产品相比,Empore™ 膜中吸附剂的量允许使用更小的溶剂体积。 下表列出了使用Empore™ 螯合树脂盘SPE方法的溶剂体积通用指南。

在选择最佳洗脱溶剂(通常是二氯甲烷、甲醇或乙腈)方面,每种测定都需要进一步优化。

EPA 方法将需要特定的试剂;使用Empore™ 螯合树脂盘进行实验时请参考这些方法

吸附剂类型:螯合

步骤

溶剂

47mm盘

90mm盘

活化

20mL

50mL

备选:

3M强酸然后水

20mL

50mL

上样(水状)

样品溶液

100-1000mL

500-2000mL

洗脱

强酸

10-15mL

20-30mL

注:建议的溶剂体积将根据圆盘直径、助滤剂材料的量、分析物、分析物对所选吸附剂的亲和力以及洗脱溶剂的强度而有所不同。溶剂体积的通用指南状态指溶剂完全覆盖过滤助剂的盘和床,使溶剂高于顶面上方2-3mm

 

产品特性:

产品

90%或更多的吸附剂颗粒,10%或更少的PTFE

厚度

0.50 mm ± 0.05 mm

SPE流速

< 10 min/L (去离子水,25°C20 inHg47 mm)

粒径

12 µm

溶剂

与所有有机溶剂兼容

pH值范围

正常使用条件下稳定在 1 到 14 之间

 

应用案例

当今,对工业废水中的重金属离子的监测是一项关系国计民生的重要活动。工业过程中,入口物料元素组成的筛选和出口流出物的定量分析对于研究化学处理过程的效率以及消除金属离子浓度达到当前确定的限制具有重要意义。因此,建立简易样品制备的快速分析方法具有现实意义。E.MARGUÍ对比了利用Empore™ 螯合树脂富集1L工业废水水样,再以FPXRF(台式EDXRF XDAL光谱计,Helmut Fischer GmbH,德国)测定,同以ICP-MS方法测定水样中As等元素的实验[1]。实验表明,以Empore™ 螯合树脂处理的样品数据集,同ICP-MS的测试数据集之间获得了良好的一致性。而且 PFXRF 方法的检出限证明在大多数情况下PFXRF 方法适用于此类水样中的金属测定。(单位:μg/L

 

元素

FPXRF

ICP-MS 

检测限LOD

均值

标准偏差

均值

标准偏差

Ni

1.2

351

9

351

7

Cu

2.4

114

3

130

3

Zn

1.7

350

5

400

8

Pb

1.4

n.d

-

n.d

-

Cd

16

n.d

-

n.d

-

采用Empore™ 螯合树脂配合简易FPXRF对水样中的金属元素进行检测,相较传统ICP-MS方法,具有快速,便携,简易,经济,高通量等特点。

 

[1] E.MARGUÍ, POSSIBILITIES AND DRAWBACKS OF PORTABLE XRF INSTRUMENTATION FOR CHARACTERIZATION OF METAL CONTAMINATED SITES

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