本文参考GB5750《生活饮用水标准检验方法》测定生活饮用水中的总汞,利用冷原子吸收分光光度法对生活饮用水中的痕量汞进行测定,当生活饮用水总汞含量5到10ng/L时,测量的相对标准偏差为0.93~2.29%。测量结果表明,仪器准确度高、精密度好、测量速度快,非常适合测定生活饮用水中总汞的测定。
关键词:GB5750 冷原子吸收分光光度法 生活饮用水 总汞
1、前言
汞是一种剧毒、人体非必需元素,汞可以在生物体内积累,很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收,对神经系统产生严重危害。新修订的GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定生活饮用水中汞的浓度限值为0.001mg/L。汞及其化合物,通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累,从而引起慢性中毒,因此对生活饮用水中汞的监测十分必要。参照GB5750.6对生活饮用水中的总汞进行测定取得了非常好的结,。MAX-L非常适合用于生活饮用水中总汞的测定。
2、实验部分
2.1主要仪器与试剂
MAX-L冷原子吸收汞分析仪(莱伯泰科公司)
Traceclean全自动酸逆流清洗(意大利MILESTONE公司)
Subclean超纯酸制备系统(意大利MILESTONE公司)
Minilab3000全自动液体处理平台(莱伯泰科公司)
GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L
高纯氮气:纯度位99.999%
氯化亚锡:20g氯化亚锡溶于20mL盐酸,加热溶解后定容于1000mL容量瓶
洗液:2%盐酸溶液
其他实验室常用试剂
实验室用水为超纯水。
2.2器皿清洁及超纯酸制备
GB5749-2022生活饮用水卫生标准中各项指标限值相对较低,因此对于试剂纯度和器皿洁净程度要求较高,以防止实验过程引入杂质对于实验结果造成影响。GB5750.6中要求对实验器皿进行浸泡,这种方法耗时耗力、费酸并且具有一定的危险性。本文采用酸逆流清洗进行器皿的清洗,超纯酸制备系统进行超纯酸制备,清洗效果和酸杂质可以达到ppt级别。与传统方法相比清洗速度更快、清洁效果更好、省酸也更加安全。超纯酸随用随制,无需担心由于酸本底值过高造成实验结果错误。
2.3标准曲线的配制
按照GB5750.6的方法,制备汞标准溶液,低浓度汞含量分别为0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml,高浓度汞含量分别为0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根据实际情况进行配置。本文采用Minilab3000全自动样品处理平台进行标准溶液的配置,避免了手动配置的繁琐步骤和人为误差。
2.4仪器工作条件
工作条件:吹扫时间:20s;载液增补时间:15s;载气增补时间:15s;解析时间:6s;读数时间:28s;清洗时间:30s。具体工作条件可以根据需要具体调整。
2.5准确度及精密度实验
对同一有值样品(10ppt)进行6次重复测量,测定其准确度和精密度,测量结果见表1。对同一样品(饮用水)进行多次重复测量,测定其长期稳定性及精密度,测量结果见图1。两次测量的准确度与精密度结果见表2。
表1 准确度与精密度测量结果
测量次数 | 样品体积/mL | 峰面积 | 含量(ng) | 测得值(ng/L) |
1 | 2.999 | 0.0724 | 0.0318 | 10.5910 |
2 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
3 | 2.999 | 0.0697 | 0.0314 | 10.4572 |
4 | 2.999 | 0.0693 | 0.0316 | 10.5432 |
5 | 2.999 | 0.0682 | 0.0317 | 10.5647 |
6 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
图1 饮用水测量25次结果
表2 两次测量的准确度与精密度
样品 | 测量次数 | 平均值(ng/L) | 标准偏差(ng/L) | 相对标准偏差/% |
1(10ppt) | 6 | 10.48 | 0.10 | 0.93 |
2(饮用水) | 25 | 5.19 | 0.13 | 2.29 |
3结论
MAX-L冷原子吸收汞分析仪是根据氯化亚锡还原—冷原子吸收的原理设计的新型汞分析仪器,MAX-L符合众多国内外相关的标准方法,可以准确检测水样及消解后样品中汞的含量。MAX-L集成了多项强大的特性,可实现同步清洗、高汞保护、自动浓缩、自动稀释等多项功能,MAX-L具有线性范围宽(0-10ppm),检出限低(0.1ppt),分析速度快(1min),操作简便、性能可靠等多项优点。非常适合地表水、矿泉水、废水等汞含量的检测MAX-L具有120度的恒温双吸收池,可以消除空气中各种酸碱性气体和水蒸气的影响。恒温系统,消除电压、温度等波动引起的信号漂移,具有良好的稳定性。该方法操作简单,测定结果快速、准确。*当前饮用水监测中测定水质汞含量的要求。
参考方法:
GB5749-2022生活饮用水卫生标准
GB5750.6-202X 生活饮用水标准检验方法 金属指标