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EZdisk滤器式固相萃取盘提取水样中16种多环芳烃(PAHs)

2022-03-21 [474]
  

撰稿人:张海生

 核:马忠强

 

 

EZdisk滤器式固相萃取盘提取水样中16种多环芳烃(PAHs)

 

关键词: EZdisk  滤器式固相萃取盘 多环芳烃  PAHs

 

前言

EZdisk固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘,它将EmporeTM 固相萃取膜片结合在实验室常用的过滤器中,从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。

EZdisk滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下,最大上样速度可以达到100mL/min,并且可以满足大部分应用的要求,同时其洗脱的体积较传统固相萃取柱大幅度减少,从而有效的提高效率,降低成本。

EZdisk滤器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料,有13mm和25mm两种规格,以满足各种不同的应用场景的要求。

EZdisk滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时,EZdisk滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。

 

1, 实验过程

1.1 仪器与试剂 

所有试剂均为分析纯或更高。

多环芳烃混标(16种,99.9%),替代物,内标物,均购自坛墨质检标准物质中心

HCl溶液:1+1,临用现配;

NaOH溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L

Na2SO4在马弗炉400℃ 烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存;

纯净水,产自Milli-Q® EQ 7000系统,美国密理博Millipore公司

EZDisk滤器式固相萃取盘: C18-SD25mm货号:98-0706-0100-7

Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司。

MultiVap-10多通道平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;

1.2 工作液配制 

多环芳烃混标标准工作液10ng/μL,溶剂为丙酮;

替代物工作液(2-氟联苯和对三联苯-d14):10 ng/μL,溶剂为丙酮;

内标工作(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10 ng/μL,溶剂为丙酮;

 

1.3 实验过程

1.3.1 样品制备

量取1L水样,用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节pH6~8后,依次加入20mLCH3OH5g NaCl20μL多环芳烃PAHs标准工作液,混匀

将加标水样放入Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统,装载上EZDisk滤器式固相萃取盘(货号:98-0706-0100-7)。设定方法1,对样品进行固相萃取处理使用同一批EZDisk滤器式固相萃取盘,同时处理6个平行样品

1.3.2 净化与浓缩

5mL正己烷加入洗脱液中,振摇,加入适量无水Na2SO4除水后过滤至浓缩杯中,放入MultiVap-10定量平行浓缩仪,以30℃1psi氮吹浓缩至0.5mL,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mLGC-MS分析。


 

1固相萃取流程


1.3.3 GC-MS测试条件

GC条件

色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m×250 mm×0.25 μm

进样口温度:280℃

柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min

进样量:1 μL

进样方式:不分流进样;

流速:1.0mL/min

MS条件

离子源温度:280℃

辅助加热温度:290℃

溶剂延迟:4.5min

扫描方式:SIM

2, 实验结果 

 

 

2加标水样选择离子流色谱图


3,结果与讨论

实验展示了一种使用EZDisk滤器式固相萃取盘(货号:98-0706-0100-7对水样中16种多环芳烃(PAHs进行富集提取的简单有效方法。实验中,加标水样经固相萃取净化、浓缩处理后,经GC-MS分析(内标法)得到16种多环芳烃(PAHs加标回收率,回收率范围在68.1--134.2%,且六次RSD范围在2.4%--7.9%内(<10%)。结果较好。实验表明,EZDisk滤器式固相萃取盘适用于水样多环芳烃(PAHs的萃取净化。该方法具有操作简便,稳定性高等优点。

 

4,参考文献

水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)

HJ 478-2009 水质  多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法


2 加标回收率

物质名称

回收率(%)

均值

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

69.8

73.6

71.2

68.1

71.3

69.9

70.7

2.6

苊烯

79.3

83.1

77.9

77.7

76.7

85.7

80.1

4.1

76.1

79.2

73.9

76.8

78.7

75.5

76.7

2.4

88.2

88.2

89.5

85.1

95.4

86.0

88.8

3.7

111.6

117.8

109.9

118.2

115.1

120.6

115.5

3.3

118.9

117.5

110.9

115.9

119.5

107.5

115.0

5.9

荧蒽

124.6

128.1

119.6

125.7

120.3

129.2

124.6

2.9

125.4

127.0

118.7

126.0

117.3

125.1

123.2

3.1

苯并[a]

 

126.5

118.6

124.5

126.3

110.3

124.1

121.7

4.7

 

113.4

107.1

103.0

112.3

120.9

115.6

112.0

5.1

苯并[b]荧蒽

 

115.0

113.0

103.3

107.8

128.9

120.2

114.7

7.2

苯并[k]荧蒽

 

108.5

100.1

105.6

96.5

111.5

106.3

104.8

4.8

苯并[a]

 

109.4

102.5

105.3

96.3

114.3

113.2

106.9

5.9

茚并[1,2,3-cd]

 

109.0

99.2

101.6

102.4

118.6

121.6

108.7

7.9

二苯并[a,h]

 

120.0

109.8

107.0

108.8

128.5

125.0

116.5

7.2

苯并[g,h,i]

 

123.1

110.4

124.3

134.2

129.1

128.2

124.9

5.9

 

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