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莱伯泰科土壤样品消解方法大集锦

2022-03-15 [365]
 分析土壤中的重金属元素,对土壤的评价及监测有着重要的意义。而样品的前处理方法是准确测定土壤中重金属含量的一个最重要环节。国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水加热消解方法,而我国国标多采用混合酸完全消解的方法。近年来,电热消解及微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰小而得到广泛应用。由于土壤样品前处理方法的不同,有时对测定结果的准确性、重复性影响较大。

多年来,莱伯泰科持续深耕环境检测行业,在环境样品尤其是土壤样品的前处理方面积累的大量丰富的经验,现将莱伯泰科土壤样品消解的所有解决方案进行汇总并分享给大家。

 

 
 

一、电热消解仪消解土壤方案

 

目前土壤重金属检测的样品前处理中使用较为广泛的是电热板消解,电热板因其价格便宜且可以实现较为精确的控温已经逐渐取代电炉成为无机实验室的重要设备,但其处理样品量较少,用时长耗酸量大。实验人员需要随时观察样品的消解状况,使得实验室人员的精力主要消耗在样品消解的过程中,如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题。2003年,LabTech自主研发了*消解器(DigiBlock电热消解仪),引入无需样品转移的消解-赶酸-定容的“一站式”消解理念。

 

DigiBlock电热消解仪的优势:

Ø 样品批处理能力强,可同时消解54个样品;

Ø 环绕式加热消解,受热面积更大,可大大减少消解时间

Ø PID控温,孔间温差小,提高样品前处理的精密度和重现性

Ø 智能终端控制,可存储5类10种方法, 程序升温设置更方便

Ø 一站式消解理念,消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成,无需转移

Ø 样品消解过程程序化,除加酸、定容外,消解过程可实现无人值守

Ø 可拓展升级为Lablink智能无线控制远程无线操作,远离通风橱

Ø Lablink智能无线控制可同时控制多台仪器,操作安全方便

Ø Lablink智能无线控制一键报修,让仪器使用更安全,维护更简单

土壤消解方法:

1. 样品:土壤标样GSS-24

2. 检测项目: Cu、Zn、NiCr、Pb、Cd

3. 设备:EHD36电热消解仪

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

4. 试剂:

硝酸(HNO3),65%

氢氟酸(HF),40%

    高氯酸(HClO4),70%

5. 消解程序:

1) 称样:称取土壤样品0.5g,置于PTFE消解管中;

2) 加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氢氟酸,;

3) PTFE消解管加盖,消解仪程序升温至120℃,保持30min;

4) 消解仪升温至150℃,保持120min;

5) 取下消解管盖子,消解仪升温至190℃,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右;

6) 定容:样品用超纯水定容至50mL待测。

升温程序:

 

设定温度/℃

升温时间/min

保持时间/min

1

120

20

30

2

150

6

120

3

190

10

60

 

6. 注意事项:

针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;

赶酸时注意不要将样品蒸干;

根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到好的消解结果。

 

二、全自动消解仪AutoDigiBlock消解土壤方案

 

AutoDigiBlock全自动消解仪将土壤消解过程程序化标准化,大大降低了对实验人员经验的要求,用户只需向消解管中称量样品,打开并运行内置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在软件控制下自动完成所有的消解程序,包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容。

 

AutoDigiBlock全自动消解仪的优势:

Ø 适合大批量样品的处理,可同时消解60个样品;

Ø 自动添加腐蚀性试剂(包括氢氟酸),避免危险试剂对实验人员的伤害;

Ø 360°旋转式机械臂,自动进行腐蚀性试剂的添加工作,有效避免手动操作出错情况的发生;

Ø 仪器标配优化的通风系统,无需占用通风橱空间;

Ø 全自动操作过程,程序化标准化,摆脱重复繁琐的操作,节省实验人员工作时间;

Ø PID控温,环绕式加热方式样品消解速度更快;

Ø 智能化软件控制,远程控制预约开机,真正实现无人值守,替代实验人员加班

Ø 双模块设计,适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率

土壤消解方法:

样品:土壤GSS-5

检测项目:Cu、Zn、Cr、Pb

设备:AutoDigiBlock D-MASTER全自动消解仪

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

试剂:

硝酸(HNO3),65%

氢氟酸(HF),40%

    高氯酸(HClO4),70%

消解程序:

1) 称取样品0.1g,置于PTFE消解管中;

2) 加入7mL硝酸,100%强度摇匀1min后支架下降至加热模块中;

3) 消解仪程序升温至150℃,保持45min;

4) 支架上升,保持5min冷却时间,加加4ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸,100%强度摇匀1min后支架下降至加热模块中;

5) 消解仪升温至190℃,保持180min;

6) 加5ml硝酸提取,再加10ml蒸馏水,微热。

7) 定容:样品用超纯水定容至50mL待测升温程序:

 

 

设定温度/℃

升温时间/min

保持时间/min

1

150

20

45

2

190

10

180

注意事项:

针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;

赶酸时注意不要将样品蒸干;

根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到好的消解结果。

 

三、微波消解仪消解土壤方案

   

 

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它减轻了分析工作者的劳动强度,提高了分析的水平和质量。微波密闭消解大大缩短了样品消解时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来。它具有许多传统的溶样方法所没有的优点。

土壤消解方法:

1、 样品:土壤标物GSS-5、GSD-12

2、 检测项目:As、Zn、Pb、Cd

3、 设备:ETHOS UP微波消解仪、REVO微波消解仪

带TFM材质消解管的消解转子

4、 试剂:

硝酸(HNO3),65%  6mL

盐酸(HCl),37%    2mL

氢氟酸(HF),40%  2mL

5、 消解程序

1) 将TFM消解罐直接置于天平,称取0.25g土壤样品

2) 将TFM消解罐置于PEEKK材质的外罐中

3) 加入消解所需的酸,如果有土壤粉末粘在消解罐壁,加酸时将样品充入罐底,浸没于酸中.

4) 将消解罐密闭锁紧,

5) 将消解转子置于消解仪腔体中

6) 运行消解程序;

7) 消解完成后,冷却并打开消解罐.

8) 根据待检测元素选择适当的后续检测方法

 

Step

TIME/min

TEMP1/℃

E(max)/W

Step1

7

120

1800

Step2

3

120

1800

Step3

5

160

1800

Step4

3

160

1800

Step5

5

190

1800

Step6

25

190

1800

 

四、超级微波消解仪消解土壤方案

 

超级微波消解优势:

Ø 超高温度和超高压力带来很强的样品消解能力(300℃、200bar),消解时间更短。

Ø 使用同一种方法同时消解不同的样品,多种样品一次消解

Ø 加酸量,降低本底值,无需赶酸,消解后直接定容

Ø 可使用不同的样品量和不同的酸量

Ø 操作简单,无需组装/拆卸的样品罐

Ø 使用任意容器消解样品,极低的使用成本

Ø 水冷降温,降温速度更快

土壤消解方法:

1、样品:土壤标物GSS-5

2、检测项目:As、Zn、Pb、Cd

3、设备:超级微波消解TFM材质的消解罐

4、 消解程序:

1) 称样量:0.2G

2) 试剂:

硝酸(HNO3),65%  2mL

盐酸(HCl),37%    1mL

氢氟酸(HF),40%  2mL

3) 消解程序:

Step

TIME/min

TEMP/℃

E(max)/W

Step1

5

150

1800

Step2

10

260

1800

Step3

10

260

1800

 

采用硝酸一盐酸一氢氟酸三酸体系消解土壤和沉积物样品,测定的元素均在标示值范围以内。具有很好的灵敏度,能满足环境监测分析的要求,且操作简单,克服了以前前处理烦琐、易污染的弊端,且大大缩短消解时间。

由于我国土壤类型繁多,土壤性质不同,成土母质及成土过程差异很大,土壤样品的基质可能存在较大差异。在消解过程中,虽然加入同样的酸消解体系,但因消解效果会差异很大。因此,微波消解土壤样品,需要根据土壤的基质及成分做不同的调整,以获得最佳的消解效果。

该前处理方法受到了美国环保署(EPA)和国内众多环保权威监管机构的青睐,正在逐步加大这种方法的推广和应用。

 

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