莱伯泰科(LabTech)的凝胶净化系统是基于凝胶渗透色谱原理的样品前处理设备,能够按照分子体积大小对复杂样品进行分离和纯化,广泛应用于食品、环境、制药等多个领域的痕量污染物检测。
一、产品家族概览
莱伯泰科的凝胶净化系统产品线涵盖全自动与半自动两大系列,以满足不同实验规模和预算需求。GPC1000全自动凝胶净化系统可全自动批量完成样品上样、分离净化、目标组分收集等操作,配备创新不锈钢净化柱设计、上样系统以及独立的三维机械进样和收集平台。AutoClean全自动凝胶净化系统用于净化分离含痕量、超痕量农药残留样品,以及含油、脂肪等复杂基质样品中的目标分子,满足EPA3640要求,可升级为定量浓缩、全自动固相萃取等多联机系统。GPC600UP半自动凝胶净化系统采用手动进样、自动净化和收集的模式,收集瓶可与平行浓缩及旋蒸配套,无需转移样品,运行稳定,操作方便。GPC600mini半自动凝胶净化系统更为紧凑,具备2个旋蒸瓶收集位交替使用,旋蒸瓶可与旋蒸浓缩设备配套使用。
此外,PrepElite-GVS全自动样品前处理平台可全自动完成预浓缩、GPC凝胶净化、SPE固相萃取过程的任意组合,如预浓缩-GPC净化-浓缩-SPE萃取四联机过程,各部分也可单独使用,满足不同的实验需求。AutoClean系列一体式设计,布局紧凑协调,控制软件执行数据采集、保存和管理功能,设备外观具有工作状态指示灯,清楚显示各步骤工作状况,远距离可视。模块化设计使得从半自动到全自动的升级非常灵活,用户可根据业务增长逐步扩充功能。
二、性能特点与技术参数
1.核心原理与净化效率
凝胶净化系统基于凝胶渗透色谱原理,利用凝胶孔的空间尺寸效应,使不同大小的分子按照由大到小的洗脱顺序达到分离。该原理通过分子体积差异实现目标组分与基质的分离,能有效去除样品中的大分子基质及小分子干扰物质,提高后续分析的灵敏度与准确性,延长分析仪器的使用寿命。
莱伯泰科采用创新不锈钢凝胶净化柱,以中压一次成型技术填充,无需人工装填,有效节省时间和溶剂使用量。相比传统玻璃柱,不锈钢净化柱可提升净化速度约30%,柱效提高约25%。使用20×300mm不锈钢管柱净化仅需22分钟、消耗110ml溶剂,而使用25×700mm玻璃管柱需要60分钟、消耗300ml溶剂,效率提升明显。
2.输液系统
系统配备高精度双柱塞串联输液泵及阻尼器,泵的性能指标体现着仪器系统的整体性能,关系到整套系统的使用寿命,性能良好的双柱塞串联能有效保证系统的稳定性及可靠性,对于回收率的重现性具有重要作用。双柱塞串联输液泵配有隔膜阻尼器,进一步减小流动相脉动,保证输液平稳精准。流量范围覆盖0.01-50.0ml/min,最大工作压力可达3000psi,具体参数因型号而异。
3.检测模块
系统配置可变波长紫外检测器,波长范围190-600nm,可实时反映凝胶色谱流出物状态,便于方法开发和优化。标配4nmGPC专用检测器样池,可减少样品吸光度过载现象。检测器作为整套系统的“眼睛”,起到检测谱图、实时掌握实验动态的作用,用户可以选择在待测物质吸收波长处进行检测,提高样品分辨率及检测准确度。
4.自动化与机械平台
全自动系统采用高精密三维机械平台实现自动上样和收集功能。上样和收集独立控制,上样针和收集针可支持内外壁清洗,有效防止交叉污染。系统采用上样模式,满足10ml以内任意体积样品进样,确保微量样品的有效回收。支持隔垫穿刺密闭收集,有效避免有机溶剂挥发。进样针追随样品液面下降式进样方式能最大限度防止交叉污染。
5.软件与数据管理
控制软件具备中英文操作界面可随意切换,具有一键式启动、定时预约运行方法及关机功能。软件支持数据采集、保存和管理功能,具有权限管理和数据溯源功能,支持多种收集模式。系统可与LIMS系统连接,实时监控运行状态,超压时自动报警停机保护。
6.扩展性与升级能力
模块化设计使得系统可根据样品量增加多个收集器。系统可升级与全自动定量浓缩系统、单通道或多通道全自动固相萃取系统在线联机使用。GPC600mini可快速升级至GPC600UP或GPC1000系列,满足业务扩展需求。

三、安装与调试
1.环境与电源要求
安装前需确保实验室具备稳定电源(AC210V-240V,50Hz-60Hz),环境温度保持在15-35℃,相对湿度在5%-85%之间,系统可连续不间断24h工作。建议将仪器安装在平稳的实验台上,避免振动和强电磁干扰。
2.流动相配制
使用前,务必按照凝胶净化色谱柱标签规格要求配置相应的流动相,常见体系为乙酸乙酯:环己烷=1:1或二氯甲烷。特别需要注意的是,对于柱体上标有流动相为乙酸乙酯:环己烷=1:1的凝胶色谱柱,流动相只能使用该体系,不能使用二氯甲烷,否则将对凝胶色谱柱填料的膨胀系数造成影响,导致柱子失效。流动相建议使用色谱纯及以上级别,使用前用0.45微米滤膜过滤并超声脱气混合均匀。
3.样品溶剂要求
在选择样品溶剂时,应选择与流动相极性相符的溶剂,尽量使用流动相作为样品溶剂。所有的样品溶液均需过0.45微米(或0.22微米)滤膜处理,否则样品中的固体颗粒可能引入电磁阀,造成电磁阀因堵塞而损坏。
4.系统调试要点
仪器运行前,需对相应管路进行填充排气操作,具体为在手动控制中选中“注射器”下方的相应溶剂通道,点击所有通道各两次,再点击“清洗”栏下的“进样针”两次(需逐次操作,不能连续点击)。更换溶剂、更换方法或长时间不用仪器后均需执行此操作。在安装调试完成后,真空泵负压表量程调至-40kPa左右,氮气压力表出口量程调至0.05MPa左右,一般情况下工程师调试完成后无需客户再做其他操作。
5.色谱柱安装与冲洗
安装凝胶色谱柱后,先用对应的流动相将色谱柱冲洗10-20分钟,使其基线达到平稳后再进行使用。
6.安全防护
在调试过程中应注意废液管理,及时处理废液瓶,避免废液过满溢出造成污染。对于有机溶剂的操作应在通风橱中进行,并佩戴适当的个人防护用品。
四、日常维护
1.色谱柱维护
当在较长时间内不使用GPC凝胶系统时,先用对应的流动相将凝胶色谱柱冲洗10-20分钟,然后取下,用有的聚四氟堵头将其两端封好。下次使用时重新安装后同样需要用流动相冲洗十分钟以上使基线平稳。若使用仪器处理颜色较深的样品(如茶叶等),当发现回收率降低时,建议每隔半个月将凝胶净化色谱柱拆下,用不锈钢两通替代柱子连接管路,将流动相换成甲醇:丙酮(1:1),冲洗管路一小时,然后换回流动相冲洗二十分钟,再把凝胶柱安装上继续实验。
2.输液泵维护
如发现控制面板上的输液泵压力变大或报警停泵时,应将仪器的放空滤片座卸下,用流动相超声清洗10-20分钟后再安装使用。日常使用中应注意流动相的充足供应,由于方法中流速通常为5mL/min,处理大量样品时应一次性配好充足流动相,避免中途添加产生气泡导致基线不稳。建议在实验过程中密切关注输液泵压力变化,出现异常时及时停机检查。
3.自动液体处理器维护
使用过程中不要随便移动或变更样品盘上的样品架,该位置在安装时已调试好,移动样品架可能导致进样针折断等事故。实验结束后,应尽可能采取防尘措施以延长仪器使用寿命。建议每周对进样针进行检查,确保内外壁无残留物。
4.实验结束操作
实验结束后,点击工作站左侧下方的“手动操作”按钮,选择“GPC信息”项,点击“输液泵”中的“停止”按钮,将输液泵关闭后再关闭工作站,然后分别关闭仪器及电脑的电源。
5.定期检查事项
建议每月进行一次系统全面检查,包括:检查所有管路接头是否紧固、有无泄漏;检查紫外检测器基线稳定性;检查废液瓶容量并及时倾倒;检查样品架和收集架的定位精度。每季度应对三维机械臂的运动轨迹进行校准,确保定位精度。建议用户建立维护记录台账,详细记录每次维护操作的内容和发现的问题,便于追踪系统运行状态。
6.故障排查参考
故障现象可能原因处理方法
输液泵压力升高或报警停泵放空滤片堵塞拆下放空滤片座,用流动相超声清洗10-20分钟后安装
回收率降低色谱柱或管路污染用甲醇:丙酮(1:1)冲洗管路1小时,再换回流动相
基线不稳流动相中有气泡或中途添加流动相检查流动相脱气情况,一次性配好充足流动相
进样针损坏样品架位置变动重新校准机械臂位置,检查样品架固定情况
五、应用领域
莱伯泰科凝胶净化系统符合多项目内外标准方法,广泛应用于以下四大行业:
1.环境行业
用于环境行业中土壤、固废等样品中的半挥发性有机污染物的净化,可有效分离多氯联苯、多环芳烃、有机氯农药等目标化合物。可依据HJ743-2015(土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法)、HJ805-2016(土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法)、HJ834-2017(土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法)、HJ835-2017(土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法)等标准进行检测。同时符合USEPA3640A、8081B、8082A、8270D等方法要求。
2.食品行业
可用于食品、农产品、粮谷油等样品中农残、兽残、添加剂以及营养物质的净化。可依据多项国家标准进行检测,包括但不限于:GB/T5009.19-2008(食品中有机氯农药多组分残留量的测定)、GB/T5009.162-2008(动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量测定)、GB23200.113-2018(植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定)。此外,在化妆品重金属检测方面,GPC600UP可有效去除化妆品中的油脂、表面活性剂、色素等大分子基质杂质,保留铅、汞、砷、镉等目标重金属化合物,基质去除率可达90%以上,重金属回收率稳定在85%-105%。
3.制药/中药行业
可用于中药样品中农残、真菌毒素等有机物的净化制备,符合《中国药典》2020版第四部通则2341(农药残留量测定法)和2351(真菌毒素测定法)的要求。在中药质量控制中,凝胶净化系统对中药材中有机氯农药的净化效果良好,满足药典标准规定。
4.疾控卫生领域
可用于食品、农产品等样品中农残、兽残、添加剂以及营养物质的净化。在复杂生物基质样品(如动物组织、植物样品)的分析中,凝胶渗透色谱可以有效去除影响分析结果的大分子干扰物,实现高效净化。同时符合欧盟S19、USEPA846、AOAC、EN12393和EN1528等国际标准方法。