莱伯泰科全自动固相萃取仪技术与应用综述

高通量・高回收率：莱伯泰科全自动固相萃取仪技术与应用综述

固相萃取是一种基于固体吸附剂的样品前处理技术，利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。相较于传统液-液萃取，固相萃取具有提高分离富集速度、减少使用有机溶剂、显著提高分析结果稳定性和重现性等优点。莱伯泰科（LabTech）作为中国实验室前处理仪器领域的企业，其全自动固相萃取仪系列产品的自动化水平、精密的制造工艺和广泛的应用适应性，已成为国内外众多实验室的前处理设备。  

第一章性能全貌：从技术参数看莱伯泰科SPE的核心竞争力  

1.1系列产品矩阵概览  

莱伯泰科全自动固相萃取仪已形成覆盖高中低通量、柱式膜式兼容、可独立可联用的完整产品线，主要包括以下核心系列：  

SPE1000PLUS系列：1-8通道可选，8通道同时运行，全自动完成固相萃取全流程，兼容1-20ml多种规格固相萃取柱和固相萃取膜，满足大小体积样品的萃取需求。  

SPE2000系列：6/8通道同时运行，最大通量60位/80位，配备创新性样品在线过滤功能，尤其适用于食品兽残、固液混合样品的检测，同时兼容全氟化合物、抗生素等新污染物热点应用领域。  

SepLine-S系列：提供1/2/4通道选项，可搭载60位或124位固相萃取小柱，兼容多种规格商品化或定制SPE小柱，处理通量不受柱规格限制。  

SepathsUP系列：柱-膜通用型固相萃取系统，支持柱式与膜式两种萃取方式的高效切换，配备大体积上样模块Sample-Box，可实现多达60L环境水样的全自动上样。  

AutoEmpore系列：全自动快速固相萃取仪，专用于洁净水、地表水、生活污水以及工业废水等大体积水样中有机污染物的净化富集，上样流速可达120mL/min。  
 

1.2核心技术参数解析  

（1）萃取通道与通量  

通道数是评价全自动固相萃取仪并行处理能力的核心指标。莱伯泰科SPE1000PLUS提供1至8通道灵活配置，8通道可同时运行，实现真正意义上的高通量平行处理，全自动完成固相萃取柱的活化、样品过柱、清洗、氮气干燥、洗脱等操作，并自动完成多批次运行。SPE2000最大通量达60位/80位，能够满足大规模样品检测的高通量需求。SepLine-S连续处理样品量可搭载60位或124位，处理通量不受柱规格限制。  

（2）流速控制精度与范围  

流速控制精度是影响萃取回收率和重现性的关键因素。莱伯泰科SepLine-S系列采用精密注射泵正压萃取模式，流速范围0-120mL/min，流量精度可达±0.1%，能够平稳地控制流速，保证了优异的样品回收率。AutoEmpore系列达到相同的流量范围和上样速率，上样效率比传统柱式固相萃取显著提升。低通道单通道机型同样采用精密注射泵正压萃取，流量精度同样达到0.1%，流速范围0-120mL/min。  

（3）萃取柱兼容性  

通用性是设备灵活性的集中体现。SPE1000PLUS兼容1-20ml多种规格固相萃取柱和固相萃取膜，满足从微量到大体积样品的全谱系萃取需求。SPE2000的柱密封杆兼容1ml、3ml、6ml等多种规格固相萃取柱，无需手动更换。SepLine-S则兼容多种规格商品化或定制SPE小柱，并可实现多柱串联功能——每个小柱具有独立的流路，尤其适合组合化学的方法研究和开发。  

（4）液体加载与萃取模式  

在液体加载架构上，莱伯泰科采用自动活塞切换式低压密闭技术、双重隔离气栓技术以及与各阀门间的相互切换，通过精密注射泵实现溶剂和样品的加载，流速控制准确，无额外消耗品，避免了溶剂混合现象，有效提高了样品的回收率和重现性。双重隔离气栓技术的核心原理在于：溶剂与溶剂或样品与溶剂更换之间，注射泵可以吸入气体作为隔离气栓，阻挡两种溶液混合，有效避免因溶剂发生极性变化而影响萃取的稳定性。  

（5）压力监控系统  

压力监控对于预防萃取柱堵塞和保障设备安全具有至关重要的作用。SepLine-S系列配备专用压力监控模块，软件能够实时监控系统压力，当系统出现压力过高时（例如萃取柱堵塞），能够自动报警提示，停止当前方法运行，而不影响其他样品处理。当控制面板上的输液泵压力变大或报警停泵时，可将仪器的放空滤片座卸下用流动相超声清洗10-20min后重新安装使用。  

（6）溶剂管理与氮气模块  

全自动固相萃取仪通常配备多种溶剂通道以满足不同萃取方法的需求。SepLine-S标配8种溶剂，可根据需要扩展更多数量，满足多种萃取方法需要，避免因经常更换和浪费溶剂而影响实验效率。同时配备氮气吹扫模块，用户可以选择使用氮气进行SPE小柱的吹干，满足不同标准方法的要求。  

（7）密闭与环保设计  

莱伯泰科全系列产品均采用密闭性设计，整套系统密闭，无需放入通风橱中使用，避免操作人员在实验过程中接触有毒有害试剂的危害，有效保障实验室人员健康安全。密闭自带排风的功能设计进一步加强了系统的环保性能。  

（8）软件与交互界面  

SPE2000采用触控安卓操作系统，图形化界面，操作便捷，极大地降低了操作门槛和学习成本。SepLine-S配备人性化软件，可中英文切换，具有逻辑判断功能，能够判断编辑的方法是否有误，避免因方法设置错误而导致实验失败。  

第二章操作指南：标准化流程与优化策略  

2.1准备工作  

（1）仪器与试剂检查  

在每次运行实验之前，须对设备进行全面检查。第一步是确认电源和气源连接正常，废液瓶具有足够容量，固相萃取柱或萃取盘适配仪器规格。同时检查氮气瓶总压力需调节至0.5MPa，溶剂表的压力设置为0.1MPa，样品的压力设置为0.05MPa左右。压力调节时应注意：若要调低压力，应先降低后再增大到目标压力，保证是朝同一个方向调节——因为压力表在泄压时存在滞后现象，看着压力降到了目标值，但一段时间后压力会进一步降低，因而降低后再反转才能实现精准设定。  

（2）溶剂准备  

根据实验要求准备所需试剂和溶剂，包括萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等。特别需要注意的是，在使用前一定要进行PC通讯和溶剂设置，必须在编辑方法之前先设置好溶剂名称，否则将无法正常编辑方法。  

（3）管路填充排气  

更换溶剂或长时间不使用仪器后，须对相应管路进行填充排气操作。具体方法为：在手动控制模式下，选中“注射器”下方“溶剂类型”中的相应溶剂通道（如Solvent-1），点击“所有通道”两次，再点击“清洗”栏下的“进样针”两次。注意：不能连续点击，只能逐次操作。如果方法中只使用两种溶剂，则仅填充对应通道即可。  

2.2软件设置与方法创建  

（1）开机与初始化  

打开仪器电源，启动控制软件。仪器通常会进行自检和初始化，确保各模块（泵、阀、机械臂等）工作正常。在控制软件中，根据分析需求创建新的萃取方法或调用已有的标准方法。  

（2）参数设置  

常见的参数设置包括流速设定、溶剂梯度程序、进样体积、洗涤参数（洗涤剂类型、洗涤剂用量、洗涤时间、洗涤流速）以及吹干时间等。这些参数的设置将直接影响最终的萃取效果。同一批实验中不可混合使用不同类型的固相萃取小柱，必须按批次设置，摆放好对应的固相萃取小柱。  

（3）收集架配置  

Sepaths系列的收集架为双排排列结构，可实现分布收集。摆放收集管时需要注意：内侧为1号位（默认位置），外侧为2号位。编辑方法时必须注意上样体积，当体积小于25mL时，使用小体积适配器，淋洗和洗脱的体积类型需在方法中进行相应设置。  

2.3固相萃取核心步骤详解  

（1）柱活化  

用有机溶剂（如甲醇）和水依次活化SPE柱，确保填料充分润湿。活化过程的目的在于使固相萃取剂的官能团暴露在溶剂环境中，以提高后续对目标化合物的吸附效率。根据具体的SPE填料类型和标准方法要求，活化溶剂的选择和用量需在方法中预先设定。  

（2）上样  

将样品以恒定流速通过SPE柱，目标化合物被吸附在固相填料上。上样时需要注意上样液体的pH值调节、蛋白质沉淀后取上清液等预处理措施。对于含颗粒物的样品，需提前进行过滤或离心处理，以避免堵塞萃取柱。创新性的上样针增压清洗方式和液面追随功能能够有效减少交叉污染，而喷淋清洗样品瓶的设计实现了上样，大/小体积样品的回收率均得到显著提升。  

（3）淋洗（清洗）  

使用适当的清洗溶剂去除柱上吸附的杂质，而不影响目标化合物。淋洗步骤的目的是在目标化合物保留于固相填料的前提下，最大限度地去除可能干扰后续分析的共萃取物。  

（4）氮气干燥  

若后续使用非水溶性洗脱溶剂，可以用氮气吹干SPE柱以除去柱内残留的水分，避免水相影响洗脱效率和后续色谱分析的效果。  

（5）洗脱  

用强洗脱溶剂（如甲醇、乙腈）将目标化合物从柱上解吸，并收集于指定的样品瓶中。洗脱完成后，仪器自动将洗脱液收集到指定收集瓶，收集到的洗脱液中含有目标分析物，可供后续分析使用。  

2.4后处理与数据分析  

萃取过程完成后，需要进行定容、浓缩等操作，以便于后续的气相色谱-质谱（GC-MS）或液相色谱-质谱（LC-MS）分析。仪器软件通常提供数据记录功能，可导出峰面积、回收率等参数。实验完成后，及时备份方法及数据，避免数据丢失。  

第三章维护管理体系：从日常保养到故障排除  

3.1维护制度的重要性  

固相萃取仪作为样品前处理的核心设备，长期接触有机溶剂、酸碱试剂及复杂基质，易导致流路堵塞、密封老化、真空不稳等问题。建立科学、系统的定期维护保养制度，是保障萃取效率、延长设备寿命、确保数据可靠的关键。  

3.2分级维护体系  

（1）每日使用后维护  

每次实验结束后，应立即用高纯水或适当溶剂（如甲醇）冲洗进样针、管路及废液通道，防止残留物干结堵塞流路。柱塞在使用前和使用后必须立即用乙醇进行清洗。同时检查密封垫与O型圈是否变形或开裂，及时更换受损部件。清理废液瓶，避免废液倒吸或溢出腐蚀真空系统。当有清洗样品瓶步骤运行时，必须装载样品瓶，否则液体会自清洗针向外部喷洒溶剂。  

（2）每周保养  

若使用油泵，应观察油色是否浑浊或乳化（正常为透明淡黄），必要时更换专用真空泵油。无油隔膜泵应拆下进气滤网，用压缩空气吹净或清水冲洗晾干。同时使用电子天平称重法验证加样体积的准确性（如1mL误差应≤±2%）。  

（3）每月深度维护  

清洗多通道分配头，拆卸针头组件，超声清洗10分钟，清除微孔堵塞。检查真空腔密封性：关闭所有通道，启动真空至–80kPa，10分钟内压降应＜5kPa。润滑导轨与升降机构，在机械臂滑轨涂抹微量食品级润滑脂，确保运行顺滑无卡顿。  

（4）每季度校准与性能验证  

使用标准溶液（如苯甲酸混合标样）进行全流程回收率测试，回收率应在85%-115%之间。校验压力/真空传感器读数，与外接标准表比对，偏差＞5%需校准。更新软件至最新版本，修复已知漏洞，提升兼容性。  

3.3常见故障诊断与解决方案  

（1）压力/流速异常  

压力异常或流速不稳定的常见原因包括管路堵塞、管路中有气泡、真空/压力系统问题以及泵性能下降。对于管路堵塞，可通过使用强溶剂（如甲醇、异丙醇）以较高流速冲洗整个流路，或对堵塞管路进行反向冲洗来解决。对于气泡问题，应对溶剂进行超声脱气，运行“Purge”或“Prime”功能以高流速排出气泡。需要注意的是，如发现控制面板上的输液泵压力变大或报警停泵时，应将仪器的放空滤片座卸下用流动相超声清洗10~20min后重新安装使用。当系统出现压力过高时，压力监控模块能够自动报警提示并停止当前方法运行。  

（2）漏液问题  

漏液现象通常由管路接头松动或密封圈损坏引起。应检查并拧紧所有管路接头（切勿过紧），检查并更换所有老化、开裂、变形或溶解的O型圈或密封垫。如果针头或分配器位置偏移，需重新校准高度和位置，确保其能正确插入小柱中且不会碰触边缘。  

（3）萃取效果差  

回收率低下可能源于SPE柱未充分活化、洗脱不充分或萃取柱污染老化。应检查萃取柱的填充情况，排除萃取柱污染、老化等原因，必要时更换萃取柱；同时调整操作参数，优化萃取效果。  

（4）软件通信错误或仪器无响应  

检查所有数据线和电源线是否连接牢固，重启电脑和仪器，重新安装或更新驱动程序和控制软件。如问题持续存在，可能是主板或控制器故障。  

（5）进样针清洁与维护  

需清洗进样针时，一般可采用以下溶液依次清洗：5%水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后抽干。固相萃取仪不宜使用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次即可去除，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯造成进样针报废。  

（6）萃取膜/盘的清洗  

放入带钢丝网的萃取盘（不放萃取膜），萃取盘内放满热水，使用Abort和Purge键来激活电磁阀，先按Abort键不松开，同时按下Purge键，再同时松开两个键后运行指示灯会亮并激活电磁阀，若无效可再做一次，此时热水会快速进入收集瓶中。  

3.4预防性维护策略  

预防性维护通过对设备的运行情况进行分析，预测可能出现的问题，提前进行维护操作，从而有效降低故障发生率。在日常使用过程中，应特别注意样品溶剂对凝胶色谱柱的影响，在选择样品溶剂时应选择与流动相极性相符的溶剂，尽量使用流动相作为样品溶剂。所有的样品溶液均需经过0.45微米（或0.22微米）的滤膜处理，否则可能会将样品中的固体颗粒引入电磁阀，造成电磁阀因堵塞而损坏。在长期不使用设备前，应排空溶剂，并用惰性气体（如氮气）吹扫流路，防止内部部件腐蚀。长时间不再使用前，关机时还应用热水清洗样品收集阀，注意在更换溶剂时，溶剂瓶内部还有一个密封圈，切勿丢失。  

第四章应用全景：多行业标准解决方案  

4.1环境监测领域  

环境行业是全自动固相萃取仪应用最为广泛的领域之一，覆盖土壤、固废、水、大气样品中半挥发性有机污染物的净化和前处理。  

水质分析是核心应用方向，涵盖多氯联苯（HJ715-2014）、硝基苯类化合物（HJ716-2014）、有机氯农药和氯苯类化合物（HJ699-2014）等多种污染物的测定。SepathsUP系统配合Sample-Box大体积上样模块可完成60L环境水样的全自动萃取，显著提升了环境监测实验室的工作效率。水样经过SepathsUP全自动膜式固相萃取仪提取后，使用MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩，浓缩后使用GC-MS进行检测，整个前处理过程可控制在一小时之内。  

土壤和沉积物分析方面，莱伯泰科SPE系统已成熟应用于有机氯农药（HJ835-2017）、多环芳烃（HJ805-2016）、石油烃（C10-C40）（HJ1021-2019）等多种污染物的测定。固体废物中有机氯农药的测定（HJ912）和环境空气中多氯联苯的测定（HJ902-2017）也均在产品功能覆盖范围之内。  

新污染物检测正在成为环境监测的前沿热点。SPE2000系统兼容全氟化合物（PFAS）、抗生素等新污染物的检测应用，其超低本底设计能够满足新兴污染物对痕量分析的苛刻要求。AutoEmpore系列自动在线过膜以及除水功能取代了大量繁琐的手动操作，操作更便捷，大大节省了样品处理时间，提高了检测效率。  

4.2食品安全领域  

食品行业对农药残留、兽药残留、食品添加剂等有害物质的检测要求日益严格，莱伯泰科SPE系统提供了系统化的前处理解决方案。  

农药残留检测覆盖了水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定（GB23200.8-2016）、粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定（GB23200.9-2016）。  

兽药残留检测是食品检测中的难点。SPE2000的创新性在线过滤功能对于带颗粒物的样品液可实现自动批量在线过滤上样，尤其适用于食品兽残检测应用，有效避免了萃取柱堵塞问题，显著提升了含固液混合样品的前处理效率。具体检测方法包括动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量测定（GB31658.17-2021）、水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定（GB/T19857-2005）、原料乳与乳制品中三聚氰胺检测（SN/T3536-2013）等。  

真菌毒素检测同样实现了标准化应用，食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定根据GB5009.22-2016标准执行，同时食品中苯并（a）芘的测定也提供了成熟的前处理方案。  

4.3疾控与公共卫生领域  

疾控卫生领域应用聚焦食品和生活饮用水中有机污染物残留的净化，涵盖GB/T5750.8生活饮用水标准检验方法有机物指标、食品中黄曲霉毒素测定以及动物性食品中多类药物残留检测等。  

4.4制药与中药材领域  

制药行业主要应用于中药材中农药残留的净化，严格遵循2020版《中国药典》通则2341农药残留量测定法第五法——“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。  

4.5其他专业领域  

地质与矿产方面，主要用于地质土壤中半挥发性有机污染物的净化，覆盖有机氯农药、多环芳烃、石油烃等检测项目。  

公安司法领域则为刑侦、缉毒工作中农药和毒物的净化提供了可靠的技术支撑。  

石化工业、饮料工业和农业领域也有大量应用，用于各种中间或最终液体产品的萃取浓缩。  

4.6多联机一体化应用  

莱伯泰科的代表性技术创新之一是PrepElite-GVS全自动样品前处理平台，该平台整合了浓缩系统、GPC凝胶净化系统和SPE分离系统三大部分，可实现在线样品预浓缩—GPC凝胶净化—浓缩—SPE固相萃取—定量浓缩的全流程自动化，最终样品直接收集到HPLC/GC小瓶中，直接进行后续的分析检测。对于含油、脂肪等复杂基质的样品（肉类、水产品、乳蛋类），GPC净化与SPE固相萃取的串联使用可有效去除不同性质的干扰基质，充分保护后续的分析检测仪器。整个系统密闭，自动化程度高，可实现昼夜运转，极大简化了繁琐的样品前处理工作，广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。  

莱伯泰科全自动固相萃取仪通过精密注射泵正压萃取技术、双重隔离气栓技术、多通道并行处理系统和密闭性环保设计等核心技术，实现了固相萃取从手动操作到全自动高效运行的跨越式升级。在性能层面，0-120mL/min的宽流速范围和±0.1%的流量精度确保了优异的回收率和重现性；在操作层面，直观的触控系统和逻辑校验软件大幅降低了操作门槛和失误风险；在维护层面，系统化的分级维护制度和全面的故障诊断方案为设备的长周期稳定运行提供了坚实保障；在应用层面，覆盖环境、食品、制药、疾控、地质等多个领域100余项国家标准和行业标准的成熟解决方案，充分彰显了莱伯泰科在固相萃取前处理技术领域的深厚积累与行业地位。随着新污染物监测需求的日益增长和实验室自动化水平的不断提升，莱伯泰科全自动固相萃取仪必将在更广阔的检测场景中发挥不可替代的核心作用。