解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定水质中16种多环芳烃

仪器设备、试剂耗材

• AutoEmpore 全自动快速固相萃取仪，莱伯泰科
  

• MultiVap-12定量平行浓缩仪，莱伯泰科
  

• MiniLab 3000全自动液体处理平台，莱伯泰科
  

• 气相色谱质谱仪

• 固相萃取膜：C18（47mm）膜
  

• 色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

• 丙酮（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）
  

• 16种多环芳烃标准贮备液：ρ=100 μg/mL
  

实验过程

使用莱伯泰科MiniLab 3000全自动液体处理平台进行标准溶液的自动化配置。将购买的混合标准溶液（ρ=100 μg/mL）按照图1设置配制标准系列，浓度为：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

图1  MiniLab 3000液体处理平台曲线配置图

准确量取1000mL水样，加入10mL甲醇和5g氯化钠，再加入20μL标准使用液（10μg/mL），混匀后制得浓度200ng/L的加标样，待测。

将3.2中准备好的样品按照表1的膜式固相萃取方法进行富集和净化。

表1   Autoempore膜式固相萃取方法

使用莱伯泰科MultiVap-12定量平行浓缩仪将经过无水硫酸钠干燥后的洗脱液在40℃，1psi，浓缩到1mL，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，继续浓缩到1mL，加10μL内标，混匀待测。

2.5.1 气相色谱条件

• 进样口温度：290℃；
  

• 进样方式：不分流进样，0.75min后分流比60:1；
  

• 进样量：2.0μL；

• 柱温：60℃保持1min，以 10℃/min 升温到 280℃，以 5℃/min 升温到 300℃，保持 5 min；

• 载气：氦气；

• 流量：1.0 mL/min。
  

2.5.3 质谱条件

• 传输线温度：280℃；

• 离子源温度：300℃；

• 离子源电子能量：70 eV；

• 扫描方式：选择离子扫描（SIM）；

• 溶剂延迟时间：6 min；

• 电子倍增电压：与调谐电压一致；

• 其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

实验结果

标准品色谱图见图2，水样空白加标回收率结果见表2，方法精密度在0.8-8.7%、加标回收率在68.5-108%，满足标准要求。

图2  16种多环芳烃的MS Quantitation图（200μg/L）

表2  水中16种多环芳烃空白加标的数据（200ng/L）

方案特点

AutoEmpore全自动快速固相萃取仪，具有上样速度快、操作简单，最大上样速度达到100mL/min以上，十几分钟就可以完成1000mL水样的上样；可兼容3种不同规格收集瓶，并能与我公司产品MultiVap-12定量平行浓缩仪兼容使用，使样品转移操作更加快速便捷，经气相色谱质谱仪检测，实验结果完全满足标准要求。因此，这三款仪器适用于水质16种多环芳烃的测定。

参考文献

• HJ 1423-2025《水质16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》