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耗材专区 | 应用EZsep™ QuEChERS检测蜂产品中克百威残留量

更新时间:2024-09-11       点击次数:448

前言

百威是高效而广谱的杀虫农药,进入环境后,在环境中残留时间长,在土壤中的半衰期为30~120d,其中沙土中为30d,肥沃土壤中40d,泥中为80d,由于其在水中溶解性较强,可随水体流动而造成污染扩散。该农药对鸟类毒性非常强,长期大面积使用会对湿地鸟类造成严重威胁。人体接触被污染的环境或食用被污染的食品和水源会导致慢性中毒。

本文参照《蜂产品中百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl, 货号:PZ13059)和EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4, 货号:PZ13005)净化样品,再通过高效液相色谱串联质谱检测进行检测,建立了一种对蜂产品中百威残留量的分析方法。

 

1、       实验过程


1.1 仪器与试剂

EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mg C18、150mgMgSO4,货号:PZ13005),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5 gNaCl,货号:PZ13059),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

4500质谱系统,SCIEX公司;
EZsep™ MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂;

乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

甲酸、乙酸、乙酸胺、氯化钠、无水硫酸镁等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司;

1.2 工作液配制

51种农药混标:10μg/mL,溶剂为乙腈,购自坛墨质检标准物质中心。
51种农药标准使用液:移取51种农药混标0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为100ng/mL的51种农药标准使液。依次移取100ng/mL的51种农药标准使用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL,分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度,得到浓度依次为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L的标准系列工作液。
1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取蜂蜜试样2g,置于50mL聚丙烯离心管中,加入10mL水、涡旋30s混匀后静置10 min,加入5mL1%乙酸乙腈溶液,涡旋提取3min,加入EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl,货号:PZ13059) 后立即手动剧烈振摇1min,随后以5000r/min离心5min,取上清液1.0mL待净化。

1.3.2 固相萃取净化取

1.3.1待净化液于装有EZsepQuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4,货号:PZ13005)的2mL离心管中,涡旋混匀30s后以5000r/min离心5min,吸取上清液0.5mL与0.5mL水涡旋混匀,经0.22um滤膜过滤至进样小瓶,供LC-MS/MS测定。1.3.1 LC-MS/MS仪器条件色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);柱温:40℃;检测方式:多反应监测(MRM);流动相:A:0.1%甲酸-5mmol/L乙酸水溶液;B:乙腈;流速:0.4mL/min;进样量:2μL。

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表1 流动相梯度洗脱表

 

2、       实验结果

 

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表2 加标回收率

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图1 标液色谱图

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图2百威标准曲线图

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图2 3-羟基百威标准曲线图


3、       实验结论

 

本实验使用EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl,货号:PZ13059)和EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4,货号:PZ13005)对蜂产品中百威进行净化,再通过高效液相色谱串联质谱进行测定,该方法的加标回收率在94.2%~102.8%之间,RSD为1.4%~ 3.2%,满足标准要求。测试结果说明EZsep™QuEChERS产品能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。

4、       参考文献


[1] 《蜂产品中百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》