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解决方案 Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中联苯胺的检测

更新时间:2024-05-31       点击次数:236

应用EmporeTM HLB膜式固相萃取柱建立水中联苯胺的检测方法

解决方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中联苯胺的检测 

前言

联苯胺是重要的染料中间体,联苯及其衍生物被广泛用于各种染料合成,其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且可致癌的物质,进入体内会引起皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,且可能会造成膀胱癌和胰腺癌。联苯胺的浓度达到6.7ppb,对人体就有致癌的风险,4,4'-二氨基联苯(联苯胺)在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的一类致癌物清单中,因此,建立快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。

本实验参考《HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》,利用EmporeTM HLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样,再用高效液相色谱进行检测,建立了一种对水质中联苯胺进行检测的方法。

 

关键词:

水质; 联苯胺;HLB膜式固相萃取柱

 

1 实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

LC-20AD液相色谱仪,岛津企业管理(中国)有限公司;

EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0855-7EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

甲酸,氨水,乙酸铵等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司

甲醇中联苯胺标准溶液,100μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取联苯胺标准溶液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1.0μg/mL的联苯胺标准工作溶液

移取1.0μg/mL的联苯胺标准工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL,分别置于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,得到联苯胺浓度依次为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的系列标准溶液。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性,取150mL水样,以约25mL/min速度通过依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的EmporeTMHLB固相萃取柱(10mm/6mL2-layer,货号:98-0604-0855-7EA),之后用5mL水淋洗固相萃取柱,氮气吹至近干,用1.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脱并收集洗脱液,用水定容至2 mL,混匀,过0.22μm微孔滤膜后,供HPLC测定。

1.4 LC分析

色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)

流动相:0.01mol/L乙酸水溶液:乙腈=70:30

流速:1.0mL/min

检测器:FLD,λ激发=292nm,λ发射=395nm

进样量:30μL

2 实验结果

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图1 标准品色谱图

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2 加标样品色谱图

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3 标准曲线

3 结论 

本实验使用EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0855-7EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司水质中联苯胺净化富集后进行测定,其加标回收率在81.5%~91.4%之间,RSD为5.7%。由于Empore™产品的萃取填料颗粒之间的距离已最小化,因此吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,同时消除了沟流和孔洞的问题,具有更好的样品通过性,其致密的结构,在高流速下仍然能保持较好的吸附效果

4 参考文献

[1] HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法


1 加标回收率

项目名称

加标浓度μg/L

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%


联苯胺

0.4

91.4

83.4

90.8

81.5

91.2

81.7

86.7

5.7