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耗材专区 | 应用EZsep™HLB固相萃取柱建立的水质中12种有机磷的检测方法

更新时间:2023-11-07       点击次数:486

前言

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物,是一类较为重要的农药,常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点,使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用,并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性,且有机磷农药的大量使用会污染水体,对其中部分动物的生长造成明显影响,还会进入饮用水中,危害人体健康。

本文参照《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》,利用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)进行净化,再用GC-SM进行检测,建立了一种对水质中的12种有机磷进行固相萃取净化进行检测的前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适用于水质中农药残留量的检测。

 

实验过程

1.1 仪器与试剂

E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

Qprep萃取/脱水装置,货号:Q-prep001,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

Extrapid固相萃取装置,货号:C020019,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

气质联用仪:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

丙酮(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

二氯甲烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604),北京莱伯帕兹检测科技有限公司。

 

1.2 工作液配制

12种有机磷混标混合溶液,10μg/mL溶剂为甲苯,购自坛墨质检标准物质中心。

标准中间液:取1mL12种有机磷混标混合溶液于10mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液。

标准曲线:分别移取1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于10mL容量瓶中以正己烷定容至刻度,标准浓度为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。

 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取1L水样,加入10mL甲醇和50μL1μg/mL有机磷类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为50ng/L。另准备1L水样,加入10mL甲醇,作为空白对照,待净化。

1.3.2 固相萃取净化

在EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604),用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL水依次进行活化,取1.3.1待净化液上样,上样结束后再每次用10mL水淋洗萃取柱,在真空状态下干燥5min,最后再用10mL二氯甲烷洗脱萃取柱,收集全部洗脱液用疏水膜干燥装置除水后于E.T.氮吹浓缩仪(货号:C020017)40℃氮气浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,经0.22μm滤膜过滤后,待上机检测。

1.3.3 GC-MS 测定条件

 

色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:200℃;

进样量:1μL;

柱箱温度:60℃保持0.5min,以70℃/min升至100℃,以45℃/min升至180℃,以20℃/min升至200℃,保持6.5min,以45℃/min升至280℃,保持10min;

四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;

扫描模式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟时间:3min。

 

实验结果

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图1 有机磷类化合物混标色谱图

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图2 水中有机磷类化合物加标样品色谱图

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图3 水中有机磷类化合物空白样品色谱图

 

结论

本次实验展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)对水质中12种有机磷进行净化,通过GC-MS进行测定,加标回收率为68.5%~106.6%,RSD在3.0%~8.8%之间,能够满足标准要求。说明EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。

 

参考文献

SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法