当前位置:首页  >  技术文章  >  EZse活性炭固相萃取柱应用于饮用水中丙烯酰胺的测定

EZse活性炭固相萃取柱应用于饮用水中丙烯酰胺的测定

更新时间:2023-06-06       点击次数:728

 

前言

丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。聚丙烯酰胺作为絮凝剂处理饮用水时,有可能产生丙烯酰胺单体。丙烯酰胺被摄入人体后,会被胃肠道快速吸收并广泛分布于体液中,且能够透过胎盘屏障,丙烯酰胺具有神经毒性,影响生殖细胞和减弱生殖功能,所以国际癌症研究所(IARC)将丙烯酰胺列入2A组(可能对人类致癌) 。

本实验参考《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》,利用MPREP-SPE 08手动固相萃取装置进行净化、E.T.氮吹浓缩仪进行浓缩、高效液相色谱串联质谱检测,建立了一种对饮用水中丙烯酰胺进行检测的分析方法。

实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司

E.  T.氮吹浓缩仪,(莱伯泰科)

EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL),货号:PZ12305,北京莱伯帕兹检测科技有限公司

4500质谱系统,SCIEX公司

甲醇色谱纯,Fischer 公司

甲醇中丙烯酰胺溶液标准溶液,100μg/mL;甲醇中丙烯酰胺-¹³C3同位素标准溶液,100μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司

1.2 工作液配制

移取丙烯酰胺标准溶液及丙烯酰胺-¹³C3同位素标准溶液各0.1mL,分别用甲醇稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1.0μg/mL的丙烯酰胺标准中间液及丙烯酰胺-¹³C3同位素标准中间液。

分别移取1.0μg/mL的丙烯酰胺标准中间液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分别置于10mL容量瓶中并加入丙烯酰胺-¹³C3同位素标准中间液0.05 mL以纯水定容至刻度,标准浓度为0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L,¹³C3-丙烯酰胺浓度固定为5.0 μg/L。

1.3 实验部分

水样过0.45 μm水系滤膜,取过滤后的100mL水样,加入0.05 mL浓度为100ng/mL ¹³C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为 0.050μg/L,水样以约5mL/min速度通过分别用5 mL甲醇、5 mL水活化的EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12305)后,用氮气吹干萃取柱2min,以10mL甲醇洗脱并收集洗脱液,洗脱液以E.T.氮吹浓缩仪,40℃氮气浓缩至近干,再用1.0mL水重新溶解,过0.22μm水系微孔滤膜,供LC-MS/MS测定。

1.4 LC-MS/MS仪器条件

色谱柱:Shim-packVeloxC18(2.7μm,2.1*100mm)

检测方式:选择离子扫描(SIM)

流动相:0.1%甲酸溶液:甲醇=9:1

流速:0.2 mL/min

进样量:10 μL

色谱图

img4

图1 标准品色谱图

img5

图2 空白样品色谱图

img6

图3 加标样品色谱图

结论

本次实验使用EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL,货号:PZ12305,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对饮用水中丙烯酰胺进行测定,其加标回收率范围在97.0%~101.9%之间,RSD在1.1%~1.8%之间。准确性和精密度均满足《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》要求(回收率在96.1%~102%之间,RSD≤5%),且实验方法稳定、可靠。