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ICP-MS检测模式灵活多样

发表时间:2022-12-29      点击次数:429
   ICP-MS全称即ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱。
  ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体((ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
  强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L每min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L每min。
  ICP-MS被的元素分析方法。ICP-MS的主要优点归纳为:试样是在常压下引入,外部离子源,即离子并不处在真空中;等离子体的温度很高,使试样蒸发和解离;试样原子电离的百分比很高;产生的主要是一价离子;离子能量分散小;离子源处于低电位,可配用简单的质量分析器。正因为ICP-MS具有优良的分析性能,称为元素分析中最重要的分析技术之一。
  ICP-MS可用于物质的定性、半定量和定量分析以及同位素比测定,检测模式灵活多样。
  ICP-MS是由电感耦合等离子体光源(ICP)、接口、光学系统、四级杆、检测器及碰撞反应池等组成。
  1、电感耦合等离子体光源(ICP)
  电感耦合等离子体光源由RF发生器和进样系统组成。
  (1)进样系统:它是将溶液样品转换为气溶胶,使之进入ICP火焰。它包含雾化器、雾室、矩管、等离子气、辅助气、载气以及各种气路装置系统。
  (2)RF发生器:RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。
  2、接口
  接口一般由2~3个锥组成,分别为采样锥和截取锥。采样孔径一般为0.75~1mm、经冷却的采样锥靠近等离子矩管,它的锥间孔对准矩管的中心管道,锥顶与矩管口距离为1cm左右。在采样锥的后面有一截取锥,外形比采样锥小,锥体比采样锥大。截取锥与采样锥一样,在尖顶部有一小孔,两锥间之间的安装距离为6~7mm,并在同一轴心线上。
  由ICP产生的离子经采样孔进入真空系统,在这里形成超声速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有离子的气体是以超声速进入真空室的,且到达截取锥的时间仅需几个微秒,所以样品离子的成分及特性基本没变化。
  3、光学系统
  光学系统一般由离子透镜组成,有离轴设计的,也有非离轴设计的,主要作用是为了避免中性粒子的干扰,并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。
  4、四级杆
  四级杆是由四根截面为双曲面或圆形的棒状电极组成,两组电极间施加一定的直流电压和频率为射频范围内的交流电压。
  如果使交流电压的频率不变而连续地改变直流和交流电压的大小(但要保持它们的比例不变,电压扫描),或保持电压不变而连续地改变交流电压的频率(频率扫描),就可使不同质荷比的离子依次到达收集器(检测器)而得到质谱图。
  四级杆的优点是:分辨率较高;分析速度极快,与ICP、气相色谱仪和高效液相色谱仪联用,但是准确度和精密度低于磁偏转型质量分析器。
  5、检测器
  检测器通常采用的是配置电子倍增管的脉冲计数检测器。
  6、碰撞反应池
  碰撞反应池技术由于原因,各家都不一样,成为最有区别的一个部分。有四级杆设计、六级杆设计、八级杆设计还有使用在接口上设计碰撞反应池技术的。四级杆设计和其它设计不同就在于四级杆能够进行质量甄别,也就是可以让一定范围内的质量数通过。碰撞反应池可以使用包括甲烷、氧气、氢气和氦气在内的任何一种气体,还可以用氨气、氧化氮等强反应气。
  虽然各家的碰撞反应池的设计和理念不同,但其去干扰的原理基本一致,主要是通过样品产生的离子流和氢气或氦气或两者混合气进行碰撞和反应。氦气是惰性气体,主要起到碰撞作用,氢气是弱反应气,主要通过反应来去除干扰。
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