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耗材专区 | EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用

发表时间:2022-12-21      点击次数:529

前言

在食品接触材料领域,全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全问题日益受到重视。

本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求酚A的净化,且效果良好。

 

1、实验过程

1.1仪器与试剂

SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科)

Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科)

EV400VAC旋转蒸发仪(莱伯泰科)

M64高通量平行浓缩仪(莱伯泰科)

SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统(SCIEX)

甲醇、乙腈(色谱纯,Fischer 公司)

5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵(PH=4)、硅藻土

EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ12103)

1.2工作液配制

用甲醇稀释PFOA、PFOS混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液,配制PFOA和PFOS浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素内标(内标浓度均为5ng/mL)混合工作溶液。 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

准确称取1g样品,与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中,按照下图方法进行萃取,将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL(真空度150mbar、100rmp),加10mL水,混匀待净化。

1.3.2 净化与浓缩 

 

EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ12103)依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水进行活化,取全部溶液上样,上样结束后用5mL 25mmol乙酸铵缓冲液和3mL甲醇淋洗萃取柱,最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脱。

洗脱液在40℃,1psi条件下进行氮吹至近干,加入1mL甲醇复溶,涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,待检测。

1.3.3 LC-MS/MS分析

色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm)

柱温:35℃

进样量:5uL

流动相:乙腈:2mmol/L乙酸铵,梯度洗脱条件见表1

流速:0.3mL/min

表1 液相色谱梯度洗脱条件

 

离子源:电喷雾离子源(ESI)

扫描极性:负离子扫描

扫描方式:多反应监测(MRM)

IS电压:-4500V;气帘气CUR:40psi;雾化气GS1

16psi;辅助气:0psi

源温度TEM:100℃

监测离子对信息与碰撞能量见表2

表2  离子对信息与碰撞电压/V

 

 

2、测定结果

 

图1标准样品总离子流图

 

图2空白样品总离子流图

 

图3加标样品总离子流图

 

3.结论

本次实验展示了一种使用EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ12103)对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。方法中测试的PFOS和PFOA的加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%。实验结果表明,EZsepTMWAX在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定中具有良好的选择性,整体方法高效、准确、灵敏度高。表3 加标回收率结果

 

 

4.参考文献

GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定

 

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