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烟草制品中香豆素、黄樟素的测定

2022-09-02 [125]

前言:

在香精香料生产过程中,有可能由天然植物精油带入香豆素和黄樟素,在烟草加工过程中添加烟用香精香料能起到改善烟草的刺激性、掩盖杂气、提高烟草感官品质的作用。目前,一般是只对烟用香精香料中的豆素或樟素进行检测,烟草制品中的豆素和樟素的相关研究报道还很少。由于豆素和樟素具有毒性,因此建立烟草制品中的豆素和樟素的含量进行快速、准确、检测方法,对烟草制品进行质量控制是非常必要的。

 

关键词:

全自动高通量柱膜通用固相萃取系统;烟草制品;黄素;香豆素

1, 实验过程

1.1 仪器与试剂

SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统(北京莱伯泰科仪器股份有限公司);

7890-5977B GC/MS气相色谱质谱联用仪(安捷伦科技有限公司);

EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ10203);

甲醇(色谱纯,Fischer 公司);

二氯甲烷(色谱纯,Fischer 公司);

1.1 工作液配制

樟素标准液:4.9μg/mL,甲醇;

豆素标准液:5.3μg/mL,甲醇

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

由于没有经过客户的允许,实验方法在此仅做简略说明。

一定量的样品在经溶剂浸泡振摇后,过滤,得到待净化的萃取液。萃取液再经EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ10203净化,得到净化液,定容,最后进行GC/MS分析测试。

1.3.2 GC-MS测试条件

色谱柱HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度:250℃

载气:氦气,流速:1mL/min

不分流进样,1min后分流60mL/min

进样量1μL

柱箱:100℃,保持1min,以20℃/min升至240℃后运行 280℃,5min

溶剂延迟:4min

离子源温度:280℃

四极杆温度:150℃

传输线温度:290℃

扫描方式:SIM,选择离子设定见

序号

目标物

定量离子

定性离子

1

樟素

162

131,135

2

豆素

146

90,118

 

1, 实验结果

 

图1标样SIM扫描色谱图

 

2空白样品SIM扫描色谱图

 

3加标样品SIM扫描色谱

2, 结论 

本次实验展示了一种使用EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ10203对卷烟制品有机溶剂萃取,进行净化,最后由GC/MS 气相色谱质谱联用仪进行检测,目标物樟素和豆素的回收率范围为91.2%~109.5% RSD 4.5~6.9%,回收率和平行性良好,说明EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:PZ10203能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。

 


表1  加标回收率结果

目标物

回收率 %

平均值

RSD%

1

2

3

4

5

6

樟素

98.8

99.2

107.2

101.2

99.75

109.5

102.6

4.5

豆素

93.7

91.2

104.3

94.2

108.3

101.6

98.9

6.9

 

 

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