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快速溶剂萃取-重量法测定烟草中石油醚提取物

2022-09-02 [228]

前言:

研究表明,石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关,烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。

用石油醚浸提烟草样品,可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来,通过烘干,称取质量,即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定,传统的索式提取法耗时耗力,很难满足大量样品的检测需求,现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪(Flex-HPSE)提取烟草中的石油醚提取物, MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重,从而测定烟草中石油醚提取物的含量,该方法能够高效、稳定地达到实验的要求。

关键词:烟草   石油醚提取物   Flex-HPSE   MultiVap-10  

1试剂

石油醚,分析纯,沸程:30~60,重蒸。

2仪器设备

2.1  Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取(莱伯泰科公司);

2.2  MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);

2.3  恒温干燥箱

2.4  干燥器:变色硅胶为干燥剂

2.5  分析天平:感量为0.001g

3分析步骤

3.1  试样的制备

    按YC/T31-1996制备试样。

3.2  水分含量的测定

    按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。

3.3  石油醚提取物的提取

3.3.1 准确称量接收瓶的重量。

3.3.2 称取约2 g试样置于萃取池中,将萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟。

3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中,按照如下条件萃取(萃取液收集到50mL浓缩杯中)

萃取压力 10.34Mpa

萃取温度 80 ℃;

加热平衡时间 5 min

静态萃取时间5 min

冲洗体积:20 %

氮吹时间:60 s

循环:1

溶剂:石油醚(30-60°

3.3.4 萃取结束后,将50mL浓缩杯取出,放入MultiVap-1060浓缩至近干。

3.3.5 50mL浓缩杯置于烘箱(80±1)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟,准确称重。

4结果的表述

4.1  计算方法

样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述,计算公式如下:

式中:

PE:   石油醚提取物总量

M1:  提取前浓缩杯质量,单位g

M2:  提取后浓缩杯质量,单位g

M0:  样品质量,单位g

W:  含水率,%

5实验结果

样品编号

样品质量

(g)

提取前浓缩杯质量

(g)

提取后浓缩杯质量

(g)

含水率

%

石油醚提取物总量

%

2101

2.023

68.646

68.707

10.67

3.4%

2102

1.991

71.126

71.180

11.34

3.1%

2103

2.016

69.137

69.239

10.59

5.7%

2104

2.036

69.815

69.887

11.92

4.0%

2105

2.013

67.369

67.449

11.48

4.5%

2106

1.993

66.351

66.437

11.74

4.9%

2107

2.085

67.846

67.921

10.98

4.0%

2108

2.012

71.976

72.047

11.68

4.0%

2109

2.038

71.637

71.714

11.39

4.3%

2110

2.050

69.190

69.270

10.98

4.4%

2111

2.043

69.661

69.748

10.68

4.8%

2112

2.039

69.933

69.999

10.25

3.6%

2113

2.022

72.430

72.494

10.65

3.5%

2114

2.006

75.162

75.235

11.82

4.1%

2115

2.043

68.301

68.384

11.03

4.6%

2116

2.025

69.591

69.680

11.56

5.0%

2117

2.013

70.356

70.416

10.93

3.3%

2118

2.015

73.520

73.581

10.75

3.4%

2119

2.004

73.046

73.107

11.87

3.5%

2120

2.040

68.258

68.333

10.33

4.1%


6讨论

在本次实验中,使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩,整个实验过程用时短、节省人力,并且在后续浓缩步骤中,无需转移样品提取液,减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间,具有快速、高效、自动化程度高等优势。



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