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固相萃取-LC-MS/MS测定污水中毒品及其代谢物

2022-08-12 [400]

            前言

毒品问题一直是社会高度关注的焦点,污水中毒品及其代谢物的检测不仅能够反映当地的毒品滥用情况,更能反映某个特定区域禁毒工作效果,警方能通过污水毒品检测客观分析,构建毒情形势监测体系,有利于把控毒品发展态势,全面科学分析毒品滥用情况、确定毒情泛滥区域,进而强有力地推进禁毒工作。本文参考《污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究》,使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统进行污水中的毒品及其代谢物的萃取处理,经M64高通量平行浓缩仪浓缩后用液相色谱-串联质谱检测,从而测定污水中毒品及其代谢物的含量,该方法能够快速、高效、稳定地达到实验的要求。

1、仪器设备

1.1 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科);

1.2 M64高通量平行浓缩仪(莱伯泰科);

1.3 SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统(SCIEX)。

2、试剂与耗材

2.1 甲醇:色谱纯;

2.2 乙腈:色谱纯;

2.3 甲酸:色谱纯;

2.4 浓氨水:色谱纯;

2.5 浓盐酸;

2.6 5%氨水甲醇溶液:量取氨水5mL,加甲醇稀释至100mL,混匀;

2.7 10种毒品及其代谢物标准溶液:各1000μg/mL;

2.8 10种毒品及其代谢物内标标准溶液:各100μg/mL;

2.9 玻璃纤维滤膜:1.2μm;

2.10 200μL内衬管;

2.11 微孔滤膜 0.22μm,PTFE ,LabTech;

2.12 固相萃取柱: MCX柱(60mg,3CC)(莱伯帕兹, PZ12702)。

3、实验过程

3.1 取样

将污水检材样品解冻并充分摇匀,加入浓盐酸调节pH值至小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液待分析用。在固相萃取之前,取50mL已过滤样品加入100μL内标混合溶液(25ng/mL)。

3.2 固相萃取净化

按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤,收集洗脱液待浓缩。

图1 固相萃取方法

3.3 浓缩

将固相萃取的收集瓶置于M64高通量平行浓缩仪中浓缩,按照水浴温度50℃、氮气压力1psi的条件浓缩至近干,加入0.1%甲酸水溶液250μL复溶,混匀后用微孔滤膜过滤,装于200μL内衬管中,供仪器检测。

3.4 标准曲线绘制

取与检材样品等量的自来水,添加混合标准工作溶液,使其中目标物的浓度为1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L,配制成标准曲线系列,与检材样品平行操作,经3.2、3.3的方法进行处理,供仪器检测。

3.5 液相色谱条件

色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B:乙腈;

流速:0.3 mL/ min;柱温:40℃;进样量:5μL;

洗脱梯度:0~6.0min,5%B;6~6.2min,25%B;6.2~8.0min, 100%B;8.0~8.2min,5%B;8.20~10.0min,5%B。

3.6 质谱条件

离子源:ESI源,正离子模式;

离子源参数:

IS电压:5500V; 气帘气CUR:35psi;

雾化气GS1:55 psi ;辅助气GS2:60psi;

源温度TEM:600 ℃ ;碰撞气CAD:6。

4、结果和讨论

4.1 各种样品谱图

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4.2 标准曲线

由上图可知,所有物质均满足相关系数R大于0.995,线性良好。

4.3 加标回收率

加标样品经固相萃取净化、洗脱、浓缩后,上机分析,定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。

5、结论

在本次实验中,由表2可知,10种毒品及其代谢物的加标回收率为78.0%~127.6%,相对标准偏差RSD为1.6%-9.6%,均满足要求。综上所述,使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩仪对污水中的毒品及其代谢物进行提取、浓缩,整个实验过程快速、高效。

本实验中,使用SPE1000可以精准控制流速达到更好的萃取效果,并且在后续浓缩步骤中,无需转移洗脱液,可直接使用M64浓缩,减少了目标物损失,同时减少了实验的系统误差。

6、参考文献

谢刘洋,谢明仁.污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究[J].广东公安科技,2021(4):31-34。

 

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