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LabMS 3000 ICP-MS测定土壤中多种金属元素

2022-03-14 [156]

    第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类共计有21种,根据现行环境标准HJ 803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中规定:其中锰、铜、锌、钼、砷、铅、镉、铬、镍等9种元素都可以使用ICP-MS法来测定,在即将发布的环境新标准《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》中将会有更多的金属元素总量用ICP-MS方法测定。“土壤三普与这两个国标方法中涉及到的元素列表如下表所示 

序号

第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类

HJ 803-2016《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》

《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》

(即将发布 共计21种

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

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9

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30

 

 

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32

 

 

33

 

 

 

1样品前处理

称取0.2000g左右的标准土壤于消解罐中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸混合,低温预消解一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入微波消解仪中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,开盖,160℃进行赶酸,赶至尽干后待冷却,用纯化水定容至25毫升,摇匀后静置待测。

2仪器配置

参数

设置

参数

设置

RF功率

1250W

采样水平位置

6.5mm

等离子体气流量

14.5L/min

采样垂直位置

5.8mm

辅助气流量

0.8L/min

采样深度

7.2mm

载气流速

1.0L/min

雾化器

高盐同心

氦气流量

3.5mL/min

采样/截取锥材质

雾化室温度

2℃

雾化室类型

旋流雾室

样品提升速率

40r/min

 

 

 

3 标准溶液配置:

被测元素标准溶液配制梯度见下表。线性相关系数大于 0.999。

元素/

标曲浓度(ppb)

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

系列6

锰、铜、锌、铬、

0.0

5.0

10.0

50.0

100.0

500.0

铅、砷、镉、钼、镍、

0.0

0.5

1.0

10.0

50.0

100.0

 

4 数据处理

4.1检出限

样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限。

元素

检出限(ug/kg)

元素

检出限(ug/kg)

元素

检出限(ug/kg)

Mn

0.015

Cr

0.072

Cd

0.005

Cu

0.020

Pb

0.020

Mo

0.016

Zn

0.065

As

0.018

Ni

0.045

 

4.2方法精密度及准确性

采用LabMS 3000测定6个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与标准土壤的认证值对比,考察各元素的准确度。 

元素

样品测定值(mg/kg)

标准值(mg/kg)

RSD

(%,N=6)

回收率(%

As

117

115±9

4.8

101.7

Cd

4.1

4.0±0.4

1.9

102.5

Cu

1169

1230±51

2.3

95.0

Cr

36

35±4

2.5

102.9

Ni

12.0

12.8±1.3

1.6

93.8

Mn

1366

1400±73

1.2

95.4

Mo

8.3

8.4±0.9

4.2

98.8

Pb

280

285±11

3.3

98.2

Zn

485

498±27

2.7

97.4

 

结论:

本文采用LabMS3000测定标准土壤 (GSD-12)中9种金属元素含量,元素检出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之间,方法精密度在 1.2%-4.8%之间,测量结果与标准值一致性高,准确度良好;结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。

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