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吹扫捕集-气相色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性石油烃C6-C9

2022-01-07 [1300]
前言

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物,主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物,广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷,高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面,形成粘膜,阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂,影响作物的根系生长。吹扫捕集法(P&T)是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测,是一种非平衡态连续萃取,可以将被测物进行浓缩,从而大大提高方法的灵敏度。

本方法参考《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的检测方法,该方法简单、快速,线性好,灵敏度高,准确度高,可用于快速检测土壤和沉积物中挥发性石油烃类化合物。

关键词

PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,HJ1020-2019挥发性石油烃,C6-C9  


1、 仪器和设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 GC2010气相色谱仪岛津公司

1.3 样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖

2、 试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical

2.3标准贮备液: ρ=5000μg/mL国家标准物质

2.4 替代物贮备液:ρ=2000μg/mL国家标准物质;

2.5标准中间液:ρ=1000μg/mL

用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存;

2.6 替代物使用液:ρ=100μg/mL

用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存;

2.7 2-甲基戊烷标准溶液:ρC6H14=5000μg/mL

2.8正癸烷标准溶液:ρC10H22=5000μg/mL

3测试过程

3.1样品准备

        称取5g样品于样品瓶中(1.3),盖紧瓶盖,放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中,选择用仪器自动加入5mL水和替代物 

3.2 样品分析方法

3.2.1 吹扫捕集条件

吹扫温度:50℃;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;吸附温度:40℃,预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度: 260℃;烘烤时间:5min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:130℃;GC传输线:130℃;土壤传输线:150℃。

 

3.2.2 GC检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度:200℃

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1

柱箱温度:38℃,保持1min,以3.8℃/min升温至80℃,保持1min,以10℃/min升温至105℃保持5min,以20℃/min升温至180℃保持1min

3.3 C6-C9保留时间窗的确定

分别移取1μL 2-甲基戊烷标准溶液(2.7)和正癸烷标准溶液(2.8)加入到事先装有5mL实验用水的40mL样品瓶(1.3)中。按照调试好的仪器条件进行保留时间窗的确定。

3.4校准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液(2.5)快速加到装有5mL空白试剂水(2.1)的样品瓶1.3)中,放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中,待测。实验中配制的石油烃质量分别为 0.51.05.010.030.0μg 的标准系列。

4、实验结果

4.1 保留时间窗的色谱图

12-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知,挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min

 

 

1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图

4.2目标化合物的色谱图

210.0μg的挥发性石油烃标样色谱图。

 

2挥发性石油烃标样色谱图

 

4.3标准曲线结果

 

3挥发性石油烃标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。实验中挥发性石油烃C6-C90.5μg ~30μg浓度范围内建立的校正曲线,R2  0.9999。满足HJ1020-201911.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.9999

 

4.4 精密度结果

对浓度为0.5μg5.0μg 、10.0μg的低中高三个浓度分别进行了 6 次平行测定,得到精密度结果,见表1。由计算得知,本方法测定的目标物低中高三个点的RSD6.81%2.94%4.04%。满足HJ1020-201910.1规定的精密度3.4%-18%的要求。

表1精密度结果

加标浓度/μg

计算浓度/μg

平均浓度/μg

RSD/%

1

2

3

4

5

6

0.5

0.57

0.59

0.58

0.51

0.52

0.51

0.547

6.81

5.0

5.05

5.32

5.19

5. 38

5. 46

4.98

5.135

2.94

10.0

9.38

9.79

9.06

9.04

9.95

9.25

9.412

4.04

 

4.5 准确度结果

对浓度为0.5μg5.0μg 、10.0μg的低中高三个浓度进行了空白加标,分别进行了 6 次平行测定,得到低中高三个浓度的回收率结果,见表2。本方法测定的目标物低中高三个点回收率为96.6%~120.0%。满足HJ1020-201910.2规定的准确度83.3%-122%的要求。

 

表2准确度结果

加标浓度 /μg

加标回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

0.5

114.0

118.0

116.0

102.0

104.00

102.0

109.3

5.0

101.0

106.4

103.8

107.6

109.2

99.6

104.6

10.0

93.8

97.9

90.6

90.4

99.5

92.5

94.12

 

4.6样品加标结果

4.6.1 石英砂空白检测结果

4石英砂空白的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测石英砂中挥发性石油烃的浓度小于检出限,石英砂中的挥发性石油烃未检出。故本实验选取该石英砂进行样品加标实验。

 

 

4 石英砂的检测色谱图

4.6.2 石英砂加标回收率结果

5石英砂的加标回收色谱图。本实验中对石英砂进行了两个浓度的加标,加标回收率结果见表3

 

5石英砂加标的检测色谱图

表3石英砂加标回收率

加标浓度/μg

加标回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

1.0

113.8

110.4

111.1

112.0

109.9

109.9

111.2

5.0

107.9

101.2

102.1

108.8

103.5

99. 5

104.7

 

5、结果与讨论

实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 1020-2019土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法》,建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R2  0.9999回收率为94.12%~111.2%RSD2.94%~6.81%。都满足了HJ1020-2019中相应的要求

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