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D-MASTER全自动消解仪 为北京市建设用地土壤污染修复提供技术支撑

2021-12-24 [70]

202211日,《建设用地土壤污染修复方案编制导则》(DB11/T 1280-2021)即将正式实施,为了更好地与现有的法规标准(《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国土壤污染防治法》等)相衔接,为北京市建设用地土壤污染修复工程的实施和监管提供可靠又坚实的技术支撑,莱伯泰科特开发了一种高效、快速、稳定的土壤前处理方法,使用D-Master全自动消解仪四酸法处理土壤类样品,最终用ICP-MS测定重金属元素,标准物质的测定值均在保证值的范围之内。

该前处理方法简单、高效、自动化程度高,用户只需完成称样,仪器自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸和定容等步骤,全程实现无人操作,降低实验人员的操作强度,更好的保护实验人员的安全。

 

实验部分:

1、仪器和设备

D-MASTER全自动消解仪

TF-36消解管

LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪

2、试剂和标物

盐酸(HCl

硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL65%68%AR

高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL70%72%AR

氢氟酸(HF

GSS-5标准物质

3、实验过程

D-MASTER全自动消解仪消解步骤

(1)称取样品0.1g0.2g(精确至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中

(2)将消解管置于全自动消解仪样品架上设置自动消解程序

第一步预消解:

硝酸4mL

盐酸4mL

摇匀1min,下降至加热模块150℃加热30min

第二步消解+赶酸:

上升冷却5min后补酸

硝酸4mL

氢氟酸4mL

高氯酸2mL

摇匀2min,下降至加热模块170℃加热210min

第三步冷却定容:

上升冷却60min后

自动定容至50mL待测

(3)消解后状态照片

 

(4)说明

为避免高氯酸发生爆炸,高氯酸须与硝酸组合使用,或者加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸;

赶酸时注意避免将样品蒸干;

由于土壤种类较多,所含有机质及硅酸盐差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。

4、实验结果

铜锌标准曲线的配制:

吸取1mL铜单标(1000ppm)和1mL锌单标(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中间液,再分别吸取中间液(20ppm)于50mLPP管中,用超纯水定容,最终得到浓度分别为0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的标准溶液。

 

(1)仪器工作条件

表1.分析仪器设置

等离子体设置

样品泵

冲洗泵速

40rpm

分析泵速

40rpm

泵稳定时间

15s

离子源设置

RF功率

1350W

辅助气流量

0.8L/min

雾化器气体流量

0.97L/min

冷却气流量

13L/min

 

(3)标准曲线及检出限(以铜、锌为例)

 

表2.铜元素标准曲线特性

元素

曲线拟合方程

Y=6274.304X+166

相关系数

0.9999

检出限

0.01ppb

定量限

0.08ppb

 

表3.锌元素标准曲线特性

元素

曲线拟合方程

Y=2522.416X+56.667

相关系数

0.9999

检出限

0.07ppb

定量限

0.2ppb

 

(4)测试结果和精密度(以铜、锌为例)

 

表4.土壤标准样品GSS-5铜元素精密度测试数据

样品编号

Cu/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

143.43

144.80

144±6

1.365

0.943

2

146.86

3

145.74

4

145.21

5

143.89

6

143.65

 

 

 

 

 

表5.土壤标准样品GSS-5锌元素精密度测试数据

样品编号

Zn/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

41.77

40.91

40±4

0.748

1.830

2

40.84

3

39.74

4

40.78

5

41.68

6

40.63

 

 

实验结论

全自动消解仪消解土壤,具有自动摇匀功能,符合国标中的飞硅过程中经常摇匀的要求,消解赶酸驱赶白烟的过程中可使黑色有机物碳化分解并蒸至内容物呈黄豆粒大小的粘稠状,完全符合国标中土壤电热消解的全消解方法。全自动消解仪采用一站式消解理念,用户只需完成称样,仪器自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸、定容,全程实现无人操作,降低实验人员的操作强度,更好的保护实验人员的安全,达到快速、稳定、高效的样品处理效果。以坚实的科研创新助力打赢打好污染防治攻坚战,为持续改善生态环境质量提供有力的技术支撑。

 

D-MASTER全自动消解仪

² 高自动化

只需人工称样,仪器全自动添加腐蚀性试剂、自动混匀样品、自动升降、自动梯度升温、自动赶酸、自动定容,一站式消解

² 高智能化

将人工智能引入实验,远程控制让实验人员可远离实验室酸气酸液的危害;预约开机让实验人员在8小时工作制外更好的兼容生活与工作;语音提醒让实验人员更安心的一人多职,一心多用提高工作效率

² 高安全性

试剂添加前可预判消解管位置,若无样品,可报警并不再添加该位置试剂,多控制端随时视频查看实验状态,随时查看、修改、甚至急停方法

² 高耐用性

360°旋转机械臂,全密闭全防腐结构,相较XY轴丝杠式机械臂更不易腐蚀;与传布带式机械臂相比定位更灵活,更精准,且没有皮带耗材,使用寿命更长

 

 

 

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