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“护航生活饮用水安全”专题二 SPE固相萃取-GC/MS测定水中16种多环芳烃

发布日期: 2021-08-02
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前言

多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不完全燃烧时产生,广泛存在于大气、水体、土壤中,是重要的环境、食品污染物。相当一部分多环芳烃都具有强致癌性,如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病,具有很强的致癌性。

本文使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取,MultiVap-10定量平行浓缩仪进行浓缩,并采用GCMS检测,建立了一套水中16种多环芳烃类化合物的实验方法,此方法的回收率及平行性良好,适合水中多环芳烃类化合物的检测。

关键词:SPE 1000  MultiVap-10  水质  多环芳烃   

1 仪器设备及试剂

1.1 仪器设备

SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司):含大体积进样和自动喷淋模块

7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司)

MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司)

1.2 试剂及耗材

甲醇(农残级);

二氯甲烷(农残级);

正己烷(农残级);

丙酮(农残级);

氯化钠(分析纯);

蒸馏水;

盐酸溶液:1+1,临用现配;

氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L

无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存;

多环芳烃混标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;

替代物工作液(2-氟联苯和对三联苯-d14):10mg/L,溶剂为丙酮;

内标工作(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10mg/L,溶剂为丙酮;

固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

2 试验方法

2.1样品处理

    量取1L水样,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH为6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化钠及20μL替代物工作液,混匀

2.2固相萃取及浓缩

将样品放入SPE 1000全自动固相萃取系统,检查溶剂量和气路密封性完好,并将HLB固相萃取柱放入相应萃取通道。按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。

收集的洗脱液先加入5mL正己烷,然后用适量无水硫酸钠除水最后MultiVap-10定量平行浓缩仪上30℃1psi氮吹浓缩至1mL以下,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL,进GCMS分析。

 

1固相萃取流程

2.3 水样加标回收率实验

2.1方法准备水样,进行加标实验,1L样品加标200ng,然后按照2.2方法进行实验,同时进行6个平行样品,采用SIM扫描,用来测定加标回收率

2.4 分析条件

气相色谱条件

色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

进样口温度:280℃;

柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min;

进样量:1 μL;

进样方式:不分流进样;

流速:1.0mL/min

质谱条件

离子源温度:280℃;

辅助加热温度:290℃;

溶剂延迟:4.5min;

扫描方式:SIM

3 结果和讨论

3.1 标准工作液选择离子流色谱图

 

2 标准工作液选择离子流色谱

3.2 空白水样选择离子流色谱图

 

3 空白水样选择离子流色谱

3.3 加标水样选择离子流色谱图

 

4 加标水样选择离子流色谱

3.4 加标水样回收率

加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,SIM扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。

1 加标回收率

物质名称

回收率(%)

平均值

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

67.5

78.6

75.1

82.9

69.5

72.2

74.3

7.8

苊烯

85.5

75.3

82.3

84.6

86.9

78.1

82.1

5.5

84.4

78.5

95.6

89.3

98.7

96.4

90.5

8.7

87.1

78.0

95.3

89.5

77.1

86.6

85.6

8.1

86.6

79.2

76.2

89.6

91.5

80.3

83.9

7.4

75.9

89.5

86.5

95.1

92.7

82.5

87.0

8.1

荧蒽

91.0

89.4

93.5

97.3

82.0

85.1

89.7

6.2

95.5

91.2

85.2

89.5

98.3

102.3

93.7

6.7

苯并[a]

 

98.3

102.7

88.6

93.2

104.4

92.0

96.5

6.5

 

89.5

76.0

82.7

79.5

72.1

84.3

80.7

7.7

苯并[b]荧蒽

 

74.7

84.2

79.3

92.1

86.4

81.2

83.0

7.3

苯并[k]荧蒽

 

86.7

95.8

83.6

99.6

78.9

92.1

89.5

8.7

苯并[a]

 

81.8

97.4

104.3

98.8

92.1

89.3

94.0

8.5

茚并[1,2,3-cd]

 

96.4

102.9

93.2

85.4

97.4

86.5

93.6

7.2

二苯并[a,h]

 

103.6

93.2

87.1

99.4

106.3

102.6

98.7

7.3

苯并[g,h,i]

 

98.4

102.4

105.0

91.2

92.9

106.1

99.3

6.3

4 结论

由表1 可知,1L样品加标200ng时,加标回收率为74.3%~99.3%,重复性RSD为5.5%~8.7%

综上所述,莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统MultiVap-10定量平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求,适用于大体积水样中16种多环芳烃类化合物的萃取富集,适用于水样样品前处理。

 

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