前 言
挥发性有机化合物(VOCs)是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物，通常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的重点关注，VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。
本方法参考《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52种挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R2≥0.995，回收率为87.9%~110.3%，RSD为1.0%~9.3%。
本方法中使用的LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用，最高支持102位连续运行，不仅可用于液体样品的检测，也可用于固体样品检测，可满足用户的不同需求。
实验过程
1、实验仪器及设备
1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；
1.2 7820A气相色谱仪，安捷伦公司；
1.3 5977B质谱仪，安捷伦公司；
1.4 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；
1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，*。
2、试剂和材料
2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；
2.2甲醇(色谱纯， Fisher Chemical)；
2.3 内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质；
2.4 替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，国家标准物质；
2.5标准贮备液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；
3、试验方法
3.1样品分析方法
3.1.1吹扫补集仪条件
吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹时间：3min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：6min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：150℃；GC传输线：150℃
3.1.2 GC检测条件
色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：220℃；
柱流速：1mL/min(恒流)；
进样方式：分流进样，分流比30:1；
柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。
3.2 MS检测条件
离子源：EI 源；
离子源温度：230℃；
离子化能量：70eV；
扫描方式：全扫描；
扫描范围：m/z 35～270 amu；
溶剂延迟：2.0min；
电子倍增电压：与调谐电压一致；
接口温度：260℃。
3.3 标准曲线绘制
分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到 装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀，配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法， 从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
试验结果
4.1目标化合物的谱图
图2 挥发性有机物标样色谱图
4.2 标准曲线结果
以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线，表1为所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。
图3氯乙烯标准曲线结果
表1 线性结果
4.3 精密度及准确度结果
对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，所测化合物的精密度在1.0%-9.3%之间，准确度87.9%-110.3%之间。
4.4 检出限结果
所测物质的检出限及定量下限见表2所示。
表2 检出限结果
结果与讨论
本实验使用LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪结合GC-MS，可以同时测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物，该方法不仅满足《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中对饮用水的卫生检验要求，而且具有灵敏度高，检测快速，自动化程度高等优点。
参考文献
GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标
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