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冷原子吸收进口如何进行样品的采集和保存

2021-03-19 [1401]
   所谓冷原子吸收进口也是相对的冷(约300~600摄氏度),是利用强还原剂与Hg生成气态氢化物在“冷”的温度就分解,产生自由原子,完成原子化过程,灵敏度比较高。
  冷原子吸收进口样品的采集和保存:
  采集:采集水样时,样品应尽量充满样品瓶,以减少器壁吸附。工业废水和生活污水样品采集量应不少于500ml,地表水和地下水样品采集量应不少于1000ml
  保存:采样后应立即以每升水样中加入10ml浓盐酸(1%的盐酸)的比例对水样进行固定,固定后水样的pH值应小于1,否则应适当增加浓盐酸的加入量,然后加入0.5g重铬酸钾(0.5g/L),若橙色消失,应适当补加重铬酸钾,使水样呈持久的淡橙色,密塞,摇匀。在室温阴凉处放置,可保存1个月。
  ●样品前处理:(高锰酸钾-过硫酸钾消解法)
  ●1.近沸保温法(地表水、地下水、工业废水和生活污水)
  ●冷原子吸收进口样品摇匀后,量取100.0ml样品移入250ml锥形瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至100ml。
  ●依次加入2.5ml浓硫酸、2.5ml硝酸溶液(1+1)和4ml高锰酸钾溶液(50g/L),摇匀。
  ●若15min内不能保持紫色,则需补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30ml然后,加入4ml过硫酸钾溶液(50g/L)。
  ●插入漏斗,置于沸水浴中在近沸状态保温1h,取下冷却。
  ●测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液(200g/L),直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止,待测。
  ●地表水:增大取样量和试剂用量。
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